非离子表面活性剂浊点测定方法

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1、浊点是非离子 型表面活性剂才有的现象。 非离子型表面活性剂,在水溶液中的溶解度随温度上升而降低在升至一定温度值时出现浑 浊,经放置或离心可得到两个液相,这个温度被称之为该表面活性剂的浊点(Cloud point)。 这类表面活性剂以其醚键中的氧原子与水中的氢原子以氢键形式结合而溶于水。氢键结合力 较弱,随温度升高而逐渐断裂,因而使表面活性剂在水中的溶解度逐渐降低,达一定温度时转为不溶而析出成浑浊液。浊点与表面活性剂分子中亲水基和亲油基质量比有一定关系。浊点的范围根产非离度子表面活性剂|浊产明定方法原理:由于聚氧乙烯醚键上的氧原子能与水以氢键结合,增大了表面活性剂的溶解 度。当温度上升时,分子运

2、动激烈,结合的水分子逐渐脱离。同时,溶液中的胶束量增加,当温度升至某值后,发生相的分离,出现 混浊。这种当水溶液在温度升高时,溶液由均相变为非均相(即由清晰透明变为混浊)时的温度即为“浊点”。浊点是反映聚氧乙烯型非离子 表面活性剂亲水性的一个指标,与HLB值有一定关系。测定方法是将一定浓度的试样溶液缓 缓加热,测定溶IX自8s变为混浊的温度;或加热至液体完全不透明后,冷却并不断搅拌, 观察不透明消失时的温度。1.标准法(参见 GB/T 55591993)(1) 方法的选用:方法A:若试样的水溶液在工1090C间变混浊的,则在蒸馏水中进行测定。方法=若试样的水溶液在低于10C变混浊的或试样不能完

3、全溶解于水的,则在25%的 二乙二醇丁醚水溶液中进行测定(不适用于某些含环氧乙烷低的试样,仅适用溶于25%二乙 二醇丁醚水溶液试样)。方法C:若试样的水溶液在高于90C变混浊的,则需在密封管内进行测定,密封管可使 操作在压力下进行,以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度。也可采用在盐水溶液里测定 其浊点。(2) 试剂和溶液:二乙二醇丁醚:分析纯,25%水溶液。氯化钠:分析纯,5 %水溶液。(3) 材料和仪器:温度计:刻度0. 1C,适用于试样被测温度的范围。量筒:容量100mL。烧杯:150mL、1000mL。安瓿瓶:外径工14mm、内径12mm、高120mm,外面用粗孔网罩住,以防止安瓿瓶受压

4、爆 裂。此外还需具有加热器的磁力搅拌器及分析天平。(4) 试样准备:方法A:准备称取试样0.5g (精确到0.01g),加入100mL蒸馏水,搅拌使试样完全溶 解。方法B:准确称取试样5g(精确至0. 01g),加入45g25%的二乙二醇丁醚溶液,搅拌至 试样完全溶解。方法C:a液同方法A;b液,准确称取试样0.5G(精确至0.01g),加入5%氯化钠溶液100mL, 搅拌至试样完全溶解。(5) 操作步骤;方法A:量取15mL方法A中所述试样溶液,置于试管中,插入温度计,放在水浴中加热, 用温度计轻轻搅拌至溶液完全呈混浊状(溶液温度不超过混浊温度10C),停止加热,试 管仍在烧杯中,在温度计搅

5、拌下缓缓降温,记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次,两 次平行结果差不大于0.5C。方法B:量取15mL方法B中所述的式样溶液置于试管中,测试步骤同方法A.方法C: 取方法C所述a液置于安瓿瓶中,高度约为40mm,用火将安瓿瓶封口,再用粗孔 丝网将安瓿瓶罩住。将安瓿瓶放人加热浴(传热介质一般可用乙二醇)中,安瓿瓶的上端应略 为露出液面。在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏,将温度计移置于安瓿瓶旁的 加热浴内,如图22所示。开动磁力搅拌器,同时加热,至安瓿瓶内液体变混浊时停止加 热,继续搅拌冷却,记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次。 量取15mL方法C中的b液试样,置于试管中,测试步

6、骤同方法A。(6) 结果表示:两次平行结果的差值不大于0.5C,取算术平均值。试样中加入提高或降低 浊点的介质时,需说明测定液的介质。1-2浊点测试方法C装直圉2.简易法(1)仪器及装置:温度计:刻度0.1 C搅拌器:用铜丝自制。试管:高200mm,内径2030mm。烧杯:8001000mL。毛细管:内径Imm。装置如图23所示。】一甄奧计2核持存(2)测试方法: 浊点低于95C时:用蒸馏水配制1 %的试样溶液,转移5mL到试管内,如图23所示, 在水浴上缓慢升温,用搅拌器上下搅拌至溶液完全混浊时,立即记录混浊时的温度,即为浊 点。然后降温至溶液呈透明状,重复操作3次,取3次测定值的平均值。

7、浊点高于95C时,用蒸馏水配制1 %的试样溶液,密封试样溶液于毛细管中,使液面高 为105mm,用橡皮绳将毛细管固定在温度计旁,毛细管的下端(有样品处)贴近温度计的 水银球。用甘油装满试管的1/4,将毛细管和温度计一起插入试管中,在酒精灯上加热并 搅拌,当溶液转为混浊之后,慢慢冷却,测定溶液转为透明时的温度。重复操作(加热和冷却)3 次,取3次测定值的平均值。(3)几点说明: 浊点在95C左右时,可任选一种方法测定。 制备试样溶液,可使用精确度为0. 1g的台秤。 当加热到浊点时,不要再置样品于热源上。在使用方法时,加热不要超过浊点温度5C 以上。 在测定高浊点试样时,也可将试样配制成1%的10%氯化钠溶液,测试步骤同,结果 用CI. P10表示(CI。eo表示测定蒸馏水配制溶液的浊点)。 对于低加聚度(低浊点)的试样,可用浊点指数法测定,即测定(30. 00. 5)C时,在 10mL的试样正丙醇溶液中加水至产生混浊时所加入水的毫升数。浊点指数也有称水数的, 但不能用浊点来表尔,只是与浊点有一定的关系。水数越大,表示浊点越高。 当样品中有盐或碱存在时,浊点一般会降低;有酸和水化钙离子存在时,能与醚氧原子络 合而促进溶解,浊点升高;有烃类化合物存在时,会使浊点降低。GB7I5559-1993中 方法D、方法E即是用1%样品的1.0mol/L几盐酸溶液和钙一丁醇水溶液的测定浊点方法

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