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1、食品中氯化钠的测定一、试剂及溶液配制1、冰乙酸2、蛋白质沉淀剂(1) 沉淀剂I:称取106g亚铁氰化钾，溶于水中，转移到 1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度。(2) 沉淀剂II：称取220g乙酸锌，溶于水中，加入 30mL冰乙酸，转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3、硝酸溶液( 1:3)： 1 体积浓硝酸与 3体积水混匀。使用前应煮沸、冷却。4、乙醇溶液(80%): 80mL95%乙醇与15mL水混匀。5、 0.1moL/L硝酸银标准滴定溶液的配制：称取17g硝酸银，溶于水中，转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。& 0.1moL/L硫氰酸钾标准滴定溶液的配制：
2、称取9.7g硫氰酸钾，溶于水中，转 移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7、硫酸铁铵饱和溶液：称取 50g 硫酸铁铵，溶于 1000mL 水中，如有沉淀应过 滤。8、0.1ml/L硝酸银标准滴定溶液的标定：(1) 氯化物的沉淀：称取0.10g-0.15g基准试剂氯化钠，精确至 0.0002g, 于100mL烧杯中，用水溶解，转移到1000mL容量瓶中，加入5mL硝 酸溶液，边剧烈摇动边加入 30mL(V1) 0.1moL/L 硝酸银标准滴定溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置 5 m in ，用快速滤纸过滤， 弃用最初滤液 10mL。(2) 过量硝酸银的滴定：取上述滤液 50
3、mL于250mL锥形瓶中，加入2mL 硫酸铁铵饱和溶液，边剧烈摇动边用0.1moL/L硫氰酸钾标准滴定溶液 滴定至出现淡棕红色， 保持 1min 不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定 溶液的体积( V2)。( 3) 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定：取0.1ml/L硝酸银标准滴定溶液 20.00mL(V3)于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL硝酸溶液和2mL硫酸铁铵饱和溶液。按以上(2)步骤操作，记录消耗O.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V4）。（4）硝酸银标准滴定溶液浓度（G）和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度（C2）的计算:F 硝醛舉标曲艇弓声？ V,扁定体机比
4、；植式犬c式卩）分劇甘鼻昭嚴帔标准禰定靜?的准鶴的亶價“:丿郭龜滾Itt弄标權禅足(mci与1.ggl# tecfttfi - fAujSCjji 2；：禹為厲罷瞪灌占故了点轉严准禱定督的粘巩胡敲卑巨那清忙常潢；4A労lodbi诃口相详儿bIhIB 式中tr、了p /狡银住釋楝亦&尊用龍厦的権确的攻耋.单強为率尔禹幵牛山号 犢般舉栋推減Q吋;丛并辛的儀确的監乩母悝为皐尔毎乡品；号: f一 际准禅定續徒藩港的邹就 /、试样制备取有代表性的样品（腊肉、鲜猪肉、白菜）至少200g，用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。三、试液制备1、鲜肉：称取20g试样，精确至0.001g，于250g锥形瓶中，加入10
5、0mL70C热水，煮沸15min，并不断摇动。冷却至室温，依次加入 4mL沉淀剂I、4mL沉淀剂II。每次加入沉淀剂充分摇匀。在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤 液。2、一般蔬菜制品：称取约20g试样，精确至0.001g,于250mL锥形瓶中，加入100mL100mL70C热水，振摇15mi n。将锥形瓶中的内容物转移到 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有滤纸过滤，弃去最初滤液。四、分析步骤1、氯化物的沉淀取含有50mg-100mg氯化钠的试液于100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液， 剧烈摇动时，准确滴
6、加20mL-40mL0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液，用水稀释至刻 度，在避光触静置5min。用快速滤纸过滤，弃去10mL最初滤液。当加入0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容、摇匀后移入250mL锥形瓶中，置沸水浴中加热数分钟（不可直接用火加热），直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却 至室温，用快速滤纸过滤，弃去 10mL最初滤液。2、取50.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液，边剧烈摇 动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色， 保持1min不褪色。 记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾
7、标准滴定溶液的毫升数。3、空白试验用50mL水代替50.00mL滤液，准确加入沉淀试样氯化物时滴加 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，以下按上述操作。记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数。五、计算食品申的含以质分数儿计、数值示，按式扎_ 0型但二辿昼乂 100 T斗）m式中L0-帖8 44 与1.00 mL硝酸银标權满定AgNOj-1. 000当的氯化朝的质童的敷值，单位为克Bh（酸钾标准滴定瘩检诫度的椎确的数值，单也为摩尔毎升（moVDi叭空白试验消耗廩牴酸禅掾准滞定務祓的休积的敷值单也为査升finLh齐滴定试样（3,6.2）时渭耗QJmol/LfitKS?畀标稚滴定落藏的棒积的做值，单世为膏升 fmLhKt卄一试样的庾的敢值单位为克（Q.甘算绪具表示到小数点后两也
