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1、熔融纺丝及纤维性能测试(1)大型工艺实验讲义编者 龚静华东华大学材料学院2000年12月一,实验目的熔融纺丝工艺实验是一个全面,系统的工程训练,学生通过亲自动手操作,提高实际动手能力和解决问题的能力.熟悉,了解熔融纺丝整个工艺流程熟悉,了解熔融纺丝设备.能根据纤维成品要求,确定和控制纺丝工艺.进一步掌握化学纤维测试技术.进一步加深理解化学纤维成型工艺理论.二,工艺流程三,主要设备1,切片干燥设备目前切片干燥设备主要有真空转鼓干燥,组合式干燥等.实验室干燥设备主要是真空烘箱.1真空转鼓干燥真空转鼓干燥机主要有转鼓部分,抽真空系统和加热系统三部分组成,见图1.真空转鼓干燥机干燥质量高,可在较低温度
2、下干燥切片,适合易氧化或热敏性的高聚物.但由于干燥时间长,生产能力低,不能连续生产等,所以适用于小批量,多品种及一些特种纤维的生产.图1 真空转鼓干燥机1-进,出料口 2-人孔 3-抽真空管 4-热载体入管5-热载体回流管 6-转鼓夹套 7-电动机 8-减速机 9-齿轮2组合式干燥设备这种干燥设备主要有预结晶器,充填干燥器和热风循环系统三部分组成.切片首先经过预结晶器除去大部分水分(主要是表面吸附水),并具有一定的预结晶度,软化点提高,使切片在高温下不再发生粘连,然后进入充填干燥器,在干燥器内保证足够的停留时间充分去除切片水分.由于组合式干燥机较好运用了切片干燥原理,因而具有连续干燥,效率高干
3、燥质量好且稳定等特点.图2是KF公司切片干燥机流程.2,纺丝机一般纺丝机由螺杆挤出机,箱体,计量泵,纺丝组件,纺丝吹风窗,甬道和卷绕间等组成,并配有仪表柜,变频柜和电气设备.2.1杆挤出机 由螺杆,套筒,冷却夹套,电加热夹套,电动机,减速箱以及控制仪表和测量仪表等组成.图2 KF公司切片干燥流程1-过滤器 2-空气冷却器 3-气水分离器 4-除湿器5-热交换器 6-干燥风机 7-电加热器 8-充填干燥塔9-回风风机10-旋风分离器 11-湿切片料仓 12-加热器图3 螺杆挤出机结构示意图1-螺杆 2-套筒 3-法兰 4-加热套 5-电热棒6-冷却水管 7-进料口 8-密封部分 9-传动和减速机
4、构在螺杆挤出过程中,螺杆完成三项基本操作:切片的供给,熔融加压和计量挤出熔体.螺杆相对应的部分为进料段,压缩段和计量段(见图3).一般螺杆挤出机的转速在20-60r/min.螺杆传动电机为直流调速电机或交流变频电机,刚启动或停车前用手动调速,运转正常时自动调速,通过转速的自动调节,可以保持螺杆恒定的出口压力.2.2箱体 纺丝箱体的作用是保持由挤压机送至的熔体经各部件到每个纺丝位都有相同 的温度和压力降,保证熔体均匀地分配到每个纺丝部位上.纺丝相同有长方形和正方形两种.熔体分配管,计量泵和纺丝组件均安装在箱体内.计量泵有上装式和侧装式两种,纺丝组件也有上装和下装两种方式.纺丝箱体箱体内的热载体是
5、联苯-联苯醚的混合物(简称联苯).图4纺丝箱结构2.3计量泵 计量泵为外啮合齿轮泵,它有一对相等齿数的齿轮,三块泵板,两根轴和一副联轴器以及若干螺栓组成.见图5.图5 计量泵结构图1-下泵板 2-中泵板 3-主动齿轮 4-健 5-主动轴 7-轴套 8-联接轴 9-端盖 10-从动轴 11-从动齿轮计量泵的产品型号由下式表示:JRG-1.22式中J-计量泵;R-熔纺,另有Y-粘胶,S-腈纶,N-维纶G-高压泵;数字1.2-公称流量,即每转流量1.2ml,2-叠泵计量泵由变频同步电机经行星式减速器减速后带动,为防止计量泵超负荷而损坏设备,传动轴上设有安全销.计量泵是精密设备,拆装应仔细.除螺丝外,
6、泵的其它零件不允许互换,煅烧温度不得高于回火温度(500oC).新泵或使用一段时间的泵要测量实际流量,按精度分组使用,否则会造成纤度不匀.此外为使计量泵计量正确,要求入口压力不低于0.3Mpa.计量泵常用的转速范围一般在8-40r/min.计量泵的检验 分外观检查,高温检查,流量检查.计量泵的维护和清洗 从纺丝机上换下来的计量泵,必须将其残存的熔体清除干净方可使用,清除残存熔体的方法有五种.(1)煅烧法 将计量泵在煅烧炉加热到420-450oC使残存物在高温下分解碳化,煅烧时可将泵拆开,也可以整体煅烧.拆开可缩短煅烧时间,特别对叠泵更为有利.由于材质的关系,在煅烧时煅烧炉的升温速度不能高于10
7、0oC/h,同时要严格控制炉内温度不得超过450 oC,否则高温将使泵的硬度下降或引起变形,破坏泵的精度.这种方法加热不够均匀,操作条件差.(2)盐浴法 把纺丝机上换下的泵拆开,置于吊蓝中,挂在盐浴炉内清理.盐浴一般有两种,一种是配比为1:1的亚硝酸钠与硝酸钠双组分盐浴;另一种是配比为53:7:40的硝酸钾,硝酸钠与亚硝酸钠三组分盐浴.在300-400oC下,盐浴处理1-2h,便可将泵的各部件清洗干净.这种方法的优点是温度控制均匀,盐浴中泵与空气隔离,使表面不易氧化.缺点是盐浴耗量大,用久后效果下降,且有一定腐蚀作用.(3)三甘醇法 将泵浸入三甘醇浴中,加热到260oC下清洗,由于三甘醇与聚酯
8、反应,使其溶解或溶胀除去.这种处理方法能保护组件的精度和光洁度,但处理时间长,在24h以上.(4)硫化床法 将一定数目的Al2O3粉末放入沸腾床中加热到300oC,把泵拆开,置于吊蓝中,挂在硫化床内,沸腾床把高温Al2O3粉末抛在泵的零件上使泵上聚合物发生氧化反应.这种方法和煅烧法相比,增加了传热介质,可以缩短处理时间和降低处理温度.(5)真空煅烧法 在真空系统中进行煅烧,可以降低处理温度,加快反应进行.上述方法处理后,在经超声波清洗即可备用.4纺丝组件纺丝组件的主要作用是将计量泵送来的熔体进行最终过滤,混合均匀后分配到每个中,形成均匀的细流.对组件的要求有:熔体应均匀分配到喷丝头各小孔,通道
9、阻力相等,组件内不能有死角,以免熔体停留时间过长而发生裂解或凝胶;密封良好,无漏浆现象;过滤作用好,使用周期长,组件拆装方便,密封可靠;凡与熔体直接接触的零件均需耐高温,耐腐蚀.图6 长丝纺丝组件结构图长丝纺丝组件有外壳,进浆板,滤网,过滤沙,分配板,喷丝板等组成.喷丝板 喷丝板的外形主要有圆形和矩形(见图7),生产上广泛使用的是圆形喷丝板.图7喷丝板形式2.5冷却吹风系统熔体细流从喷丝板喷出到卷绕装置以前要进行冷却吹风使其凝固,冷却吹风的条件对纤维的线密度,染色性,伸长等都有较大的影响.吹风装置有侧吹风装置和环吹风装置两种,长丝生产使用的是侧吹风装置(图8)图8 侧吹风装置1-风道 2-碟阀
10、 3-多孔板 4-稳压室 5-风窗 6-蜂窝板7-金属网 8-喷丝板 9-缓冷室 10-冷却风 11-甬道3,卷绕机卷绕机的作用是把丝条按一定规律卷绕收集,形成一定形状和容量的卷装,根据卷绕纤维的不同,可把卷绕机分为长丝卷绕机和短丝卷绕机两大类.长丝卷绕机按速度分有:常规卷绕机(1000-2000m/min),高速卷绕机(3000-4000m/min),超高速卷绕机(5000m/min以上).卷绕机由导丝机构和卷取机构两部分组成.上油装置 上油有喷嘴上油和油轮上油两种.图9 长丝卷绕机4,牵伸加捻机牵伸加捻机的主要作用是拉伸,其次是加捻.牵伸加捻机包括喂入,拉伸,加捻,卷绕等部分(见图10)图
11、10牵伸加捻流程1-筒子架 2-原丝架 3-导丝棒 4-上压辊 5-分丝棒 6-喂丝罗拉7-小转子 8-牵伸盘 9-导丝钩 10-钢丝钩 11-筒管 12-钢领 13-锭子四,纺丝工艺的设定根据产品要求和不同的高聚物特性制定合适的纺丝工艺.1.纺丝温度的设定以PP(Y2600,金山石化生产)为例,确定螺杆各区温度.在实际操作中,应根据纤维的品质作相应的调整.冷却区一区二区三区法兰弯管箱体100oC240 oC270 oC270 oC270 oC270 oC270 oC2.纺丝工艺计算根据成品纤维要求进行工艺计算,确定泵供量和纺丝速度.例如聚丙烯成品纤维的纤度要求100dtex,卷绕机的卷绕速度
12、为600m/min,拉伸倍数为3.5倍,pp密度d为0.9g/ml,计量泵的容量V为0.6ml/r.则泵供量:式中:Q-泵供量(g),D-纤度(dtex),v-卷绕速度(m/min), -拉伸倍数计量泵的转速:式中:n-计量泵的转速(r/min),Q-泵供量(g/min),V-计量泵的容量(ml/r),d-密度(g/ml).上油速度的确定和侧吹风的确定,根据上油率来确定上油速度;根据纤维纤度和不同高聚物确定侧吹风的温度和速度.3.油剂3.1对油剂基本性能的要求有(1)平滑性:实际上是油剂的摩擦系数.(2)抗静电性:由于高聚物是良好的绝缘体,在加工和使用过程中产生负电性的静电.静电是丝条松散,加
13、工性变坏.因此,上油后的纤维应具有抗静电性.抗静电的机理通常有三种:即增强纤维的吸湿性;减少摩擦作用;中和产生的静电.三种机理可同时发生作用.(3)耐热性:对于需要热加工(拉伸,假捻等)的丝条,所上油剂的耐热性非常重要,耐热性差的油剂,高温下会分解,油剂的物理性能发生变化,使上油量减少,并污染环境,产生的焦油或油滴还会影响操作.3.2油剂的用量和浓度油剂的用量以丝条的含油量(OPU)计算.常规纺机织用丝OPU为0.6%-0.7%,针织用丝为0.7%-0.9%,加弹丝为0.5%-0.6%.常规纺的油剂还要根据拉伸中是否产生毛丝和断头而定,因有的油剂含量高时,会使丝条张力增加,造成毛丝和断头.油剂
14、的浓度受几种因素的制约,应综合决定.从油剂在丝条上的附着均匀性考虑,油剂浓度越低越好,但随之而来的是油剂飞溅,尤其是油轮上油设备,飞溅更严重.一般常规纺油剂浓度为10%-15%,而高速纺油剂浓度为8%-15%.3.3油剂的配制温度 桶装油剂在低温下存放时,会出现组分分层现象.遇到这种情况,应将油桶放到40oC的水浴中,待固体部分溶解后,搅拌均匀再使用.配油的水温随油剂性能的不同而不同,但多为20-30oC.水质 一般离子交换水可满足要求.搅拌 油剂注入水中需经搅拌才能均匀.油水接触实际越短形成的凝聚络合物粒子越小.油剂以细流的方式注入搅拌速度最快的水中,所形成的粒子小.一般搅拌速度在100-4
15、00r/min.注毕油剂后,应继续搅拌约30min.油剂溶液的防腐 配制好的油剂在储存和使用中会应腐败而产生沉淀物.常用的防腐方法有两种:一是控制温度,二是加防腐剂.五,拉伸拉伸是纤维制造中必不可少的重要过程.对纤维的质量影响很大.纤维经拉伸后便卷绕成筒,由于大多数设备的卷绕成筒装置为环锭,在绕丝时给丝加上一定的捻度,所以在长丝生产中统称为拉伸加捻.1,拉伸的目的和要求卷绕丝(UDY)强度低,伸度高,尺寸稳定性差,性质极不稳定.没有直接使用价值.通过拉伸和热定型,可使纤维的大分子取向和结晶,从而具备一定的物理机械性能,以满足织造和服用的需要;同时给予一定的保护性捻度,卷绕成筒,便于储存,运输和使用.长丝的强度,伸度,沸水收缩率及染色均匀性等性能取决于纤维的微观结构,除了高分子本身固有的大分子链结构影响外,取向和结晶等超分子结构起着关键的作用,只有经过拉伸,在拉伸应力和温度的作用下,长丝才能获得必要的超分子结构.对拉伸的基本要求是:拉伸机上各锭位之间的各种条件保持一致.拉伸过程必须稳定,得到的产品具有优良的内在和外观质量,生产效率高.2,拉伸工艺参数的选择2.1卷绕丝平衡时间和条件 由于纺丝过程中急剧形变,卷绕丝内部分子间存在着内应力,结构极不稳定,卷绕筒子的表层和内层之间更存在明显的
