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1、材料化学毕业论文水热合成Y2O3:Eu3+纳米粒子及其发光性能研究摘 要本文采用以Y(NO3)3和Eu(NO3)3为原料，在不同反响温度， 不同矿化剂浓度的条件下，通过水热法及焙烧合成了Y2O3:Eu3+纳米粉体。对产物通过XRD、SEM等手段进行了表征，由XRD观测其结构成份，证明了生成的纳米粉体为Y(OH)3，再将其烧成Y2O3。实验进一步合成了不同浓度三价Eu离子掺杂的Y2O3:Eu3+纳米粒子，并且对Y2O3:Eu3+纳米粒子进行了荧光光谱分析。关键词：水热合成，氧化钇，纳米粒子，发光 Hydrothermal synthesis and Photoluminescence Chara
2、cterization of Y2O3:Eu3+ nanoparticlesABSTRACTA simple hydrothermal route has been used to prepare nanoparticles in different temperature and different pH by using Y(NO3) 3 and Eu(NO3) 3 as the source. The as-synthesized products were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron m
3、icroscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM). From the structures of nanoparticles,the synthesized product is Y(OH)3,then thange it into Y2O3 through sintering. Y2O3:Eu3+ nanoparticles with different doping concentrations were Synthesized in further experiment,and Y2O3:Eu3+ nanoparticles was
4、characterized by fluorescence spectrometry test.KEY WORDS:hydrothermal synthesis, yttria, nanoparticles, luminescence目 录摘要IABSTRACTII目录III1 引言11.1 纳米材料简介11.1.1 纳米材料的概念11.1.2 纳米材料的研究历史和开展趋势31.2 稀土发光材料的研究历史和开展趋势及其发光机理41.2.1 稀土纳米材料概述41.2.2 稀土离子的特性51.2.3 +3价态稀土离子的能级跃迁和光谱特性51.2.4 稀土发光材料的优点61.2.5 稀土发光材料的分
5、类61.2.6 稀土荧光材料发光原理71.3 纳米材料的制备方法简介81.3.1 高温固相反响法81.3.2 燃烧合成法81.3.3 溶胶-凝胶法81.3.4 共沉淀法91.4 水热技术概述91.4.1 水热法的定义91.4.2 水热反响的机理111.4.3 水热合成粉体的特点111.4.4 水热合成粉体晶粒度的影响因素121.5 纳米材料常用的表征方法及其性能测试手段131.5.1 X射线衍射分析XRD131.5.2 扫描电子显微镜SEM)131.5.3 透射电子显微镜TEM)141.5.4 荧光光谱分析151.6 本论文的选题依据及意义162 荧光粉体的制备及表征172.1 纳米粒子的制备
6、172.1.1 前驱物选择172.1.2 实验设备172.1.3 实验原料182.1.4 实验工艺182.1.5 粉体的制备过程182.1.6 实验方案212.2 Y2O3粉体的制备和表征212.2.1 Y2O3纳米粉体的制备212.2.2 Y2O3纳米粉体的测试222.2.3 Y2O3纳米粉体的表征222.3 Y2O3:Eu3+粉体的制备和表征262.3.1 Y2O3:Eu3+纳米粉体的制备262.3.2 Y2O3:Eu3+纳米粉体的测试272.3.3 Y2O3:Eu3+纳米粉体的表征273 总结30致 谢31参考文献321 引 言1.1 纳米材料简介纳米科技的开展促进了多种学科、不同研究领
7、域的融合,是科学前沿最具挑战性的课题之一，纳米材料作为材料科学领域中的一个新的分支，在近十几年来一直是世界研究的热点。纳米结构功能材料已成为21世纪材料科学领域的前沿之一。纳米材料的制备方法很多，但要获得结构、形态、尺寸可人为随意控制，分布均匀的纳米材料依然相当困难，对已有的制备方法和工艺加以改良及完善、对目标材料进行人为调控并控制本钱是一个极具挑战的问题。研究纳米材料的形态机理与生长动力学，探索不同的制备纳米材料的新方法，揭示纳米材料的微观结构、尺寸大小和生长形貌的规律，以指导进一步的实验研究和应用开发，更是科学工作者所努力的方向。 纳米材料的概念纳米(nm)是一长度单位，1 nm是十亿分之
8、一米，即1 nm=10-9 m。对纳米科技的含义国内外有多种说法。一般认为，纳米科学是研究纳米材料和结构的形成、演化及其物理、化学性质变化规律的科学。通常人们所说的纳米材料是指材料的形貌1-3尺寸或组成结构至少在某一个空间维度上为纳米尺寸，即小于102 nm;而在同样尺度范围内对纳米材料进行制备、操纵和加工的技术那么为纳米技术。纳米科技的深刻意义不仅是尺度的纳米化，而是纳米科技使人类迈入一个崭新的微观世界，并发现和认识到了在纳米尺度内物质运动具有完全不同的物理规律。所谓纳米材料，是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米尺度范围1-100 nm的材料。纳米材料按空间维数4-5可以分为三类：零维，又称
9、量子点，指在空间三维尺度均在纳米尺寸范围，如纳米尺度的颗粒、原子团簇、人造超原子、纳米尺寸的孔洞等；一维，又称量子线，指在空间有两个维度处于纳米尺度范围，如纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带等；二维，又称量子阱，指在三维空间中有一维在纳米尺度，如超薄膜、多层膜、超晶格等。该定义中的空间维数是指未被约束的自由度。纳米材料根据其聚集状态，大致可以分为纳米颗粒和纳米固体。纳米颗粒又被称为纳米粒子、量子点等是指颗粒尺寸为纳米量级的超细微粒，它处在原子团簇和宏观物体交界的过渡区域，是研究纳米材料的根底。纳米固体又被称为纳米结构材料，它是由纳米颗粒聚集而成的块材、薄膜、多层膜和纤维。对于零维纳米结构，众多研究
10、组在尺寸的控制合成方面开展了卓有成效的工，改良或开展了一系列物理化学方法以实现尺寸的可控生长，研究其根本的物理性质随尺寸的变化规律。如Yi Guangshun6和Markus Haase7等人领导的研究组报道了通过调节反响物浓度的方法控制产物的尺寸，以及尺寸对上转换发射强度的影响的工作。如图1-1所示：图1-1 零维纳米结构纳米材料在介观领域和纳米器件研制方面起着不可替代的作用，1991年，日本NEC实验室的Injima在?Nature?8-9首次报道了碳纳米管的发现，这一发现立刻引起了全世界许多科研领域专家们的极大关注。随后，科研人员先后报道了金属氧化物、金属砷化物、硒化物、金属氧化物核/壳
11、结构、金属间化合物/碳核壳、稀土氟化物等一维纳米结构材料7。如图1-2和图1-3所示。图1-2金属氧化物纳米结构 图1-3金属砷化物、稀土氟化物纳米结构以及金属氧化物核壳结构 纳米材料的研究历史和开展趋势 从纳米材料的开展史来看，纳米材料主要经历了三个阶段10： 第一阶段1990年以前主要是在实验室探索用各种手段制备各种材料的纳米颗粒粉体，合成块体包括薄膜。研究评估表征的方法，探索纳米材料不同于常规材料的特殊性能。第二阶段1994年前人们关注的热点是如何利用纳米材料已挖掘出来的奇特物理、化学和力学性能，设计纳米复合材料，通常采用纳米微粒与微粒复合0-0复合，纳米微粒与常规块体复合0-3复合及开
12、展复合纳米薄膜0-2复合，国际上通常把这类材料称为纳米复合材料。第三阶段1994 年到现在纳米组装体系nanostructured assembling system。人工组装合成的纳米结构的材料体系越来越受到人们的关注，或者称为纳米尺度的图案材料pattering materials on the nanometer scale。它的根本内涵是以纳米颗粒以及纳米丝、管为根本单元在一维、二维和三维空间组装排列成具有纳米结构的体系，其中包括纳米阵列体系，介孔组装体系，薄膜嵌镶体系。1.2 稀土发光材料的研究历史和开展趋势及其发光机理自古以来，人类就喜欢光明而害怕黑暗，梦想能随意地控制光，现在人类
13、已开发出很多实用的发光材料。在这些发光材料中，稀土元素起的作用很大，稀土的作用远远超过其它元素。稀土元素本身具有丰富的电子结构，表现出许多光、电、磁的特性。稀土化合物现已广泛用作激光材料、发光材料和陶瓷与玻璃的着色剂等，这些材料的光学性质是基于它们丰富的f-f组态内或f-d组态间的跃迁。三价稀土离子的4f组态中已查明的能级有1639个。能级间可能存在的跃迁数目高达199177个，可见，稀土是一个巨大的有待开掘的光学材料宝库。如激光晶体目前约有320种，其中约有290种是掺入稀土作为激活离子的。稀土发光材料11-12中常见的有发红光的Eu3+，在彩色显示和荧光照明方面有着重要的用途。另一个是人们
14、研究得最多的上转换发光Er3+离子.由于Eu3+具有有较低而有效的紫外激发带一电荷迁移带，因而研究Eu3+的电荷迁移带的激发特性就成为热点研究内容。在稀土上转换激光材料方面，目前实现的激光波长主要是红和红外波段，极缺蓝和绿激光波段，使激光的开展和应用受到影响。除倍频技术使长波长的激光转变为短波长激光外，近年来，人们利用发光学中的反斯托克斯效应，大力开展上转换激光材料，并使之到达实用化、商品化。由于Er3+离子的能级分布丰富、具有较多的上转换发光泵浦途径，Er3+离子的绿色发射最强等特点，成为上转换发光的首选激光材料。稀土掺杂的化合物主要包括晶体、非晶态(玻璃、陶瓷等)及最近开展起来的纳米材料。
15、氧化物由于其稳定的化学性质，以销、饵掺杂的氧化物纳米晶的发光体系具有较大的研究价值和应用前景。 稀土纳米材料概述元素周期表中，从原子序数5771的15个镧系元素加上钪和钇共17种元素，称为稀土元素。纳米材料由于具有小尺寸效应、外表效应、量子尺寸效应等独特的效应，使其具有奇异的力学、电学、磁学、光学和化学活性等特性。稀土材料纳米化之后，无疑能在原有特性的根底上赋予一系列新的特性，将有利于提高材料的性能和功能。近几年的研究说明，稀土纳米材料与普通稀土材料相比，在力学性能、耐高温性能、发光、永磁、超导、催化等诸方面都有明显改善。目前，稀土材料在新材料领域发挥着重要的作用。这些稀土新材料已经得到广泛地应用，主要包括稀土磁性材料，稀土发光和激光材料，稀土特种玻璃和高性能陶瓷，稀土发热与电子发射材料，稀土储氢材料，稀土催化剂材料，稀土超导材料，稀土核材料，发光材料及其其他的稀土新材料中，并取得了显著的效果。稀土纳米材料的研究将成为21世界
