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1、一. 目 的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二. 范 围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。三. 责任者：QC主管、检验人员四正文1. 性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2. 鉴别2.1芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液(O.1mol/L )、碱性3 -萘酚试液。2.1.2操作方法及结果判断取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml,即析出黄色沉淀 ;滤过，沉淀用水洗涤，在105 C 干燥1小时，取干燥后沉淀 50mg
2、,加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加O.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性 3-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定， 反之，则判不符合规定。2.2最大吸收2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、 0.01mol/L氢氧化钠溶液。2.2.2操作方法及结果判定取2.1.2项下105C干燥1小时的沉淀，加 0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5 g勺溶液，照紫外分光光度法操作规程(SOP-JT00200)测定，在230350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。则判符合规定，反之，则判不符合规定。2.3钠
3、盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂 铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。2.3.2操作方法及结果判断2.3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。则判符文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页码2/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修订号00合规定，反之，则判不符合规定。2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。3. 检查3.1干燥失重3.1.1仪器与用具扁形称量瓶(干燥至恒重)、电子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法照干燥失
4、重测定法操作规程（SOP-JT00500）依法检查，取本品1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105C的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。3.1.3计算公式干燥失重% =W1-W2x 100%Wi-Wo式中:W为空称量瓶重(g)1为干燥前称量瓶和供试品总重（g)2为干燥后称量瓶和供试品总重（g)3.1.4结果判定若减失重量w8.0%,则判符合规定，若8.0%,则判不符合规定。（法定为减失重量不得过10.0%) o3.2外观均匀度取供试品适量,置光滑纸面上，平铺约成25cm,将其表面压平，在亮的背景下观察，
5、应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。3.3溶解性取供试品0.5g，置纳氏比色管中，加水至50ml，在25C 2C上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊或沉淀生成。3.4装量差异3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页码3/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修订号003.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品 3个，分别称定重量，除去内 容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符
6、合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g （法定为：每个容器的装量不少于标示装量的97%平均装量应不少于标示装量）4.含量测定4.1仪器 电子天平、量筒、永停滴定仪、电热恒温干燥箱。4.2试剂 溴化钾、甘油、硫酸、亚硝酸钠、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸基准试剂、浓氨溶液、盐酸。4.3操作方法取本品适量（约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g ）,精密称定，加水20ml与溴化钾5g,溶解后，加甘油15ml，硫酸（12）20ml，照永停滴定法操作规程（SOP-JT02000）,用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。每1ml亚硝
7、酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于32.23mg的CUHiNNaOS。4.4结果计算F T磺胺喹噁啉钠%= x 100%1000 X WX 10%式中：F为校正因子T为滴定度W为称取的供试品量（g）4.5结果判定若含磺胺喹噁啉钠为标示量的91.0110.0%,则判符合规定，若含量V91.0%或110.0%,则判不符合规定。（法定标准规定应为标示量的90.0110.0%）。5. 规格：100g : 10g6. 有效期：2年7. 成品编码：C0018. 编制依据：磺胺喹噁啉钠可溶性粉内控质量标准中国兽药典2005年版一部附录中国药品检验标准操作规范2005年版文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规
8、程页码1/3文件编码SOP-CP00200文件类别SOP起草人：起草日期：年 月日修订号00审核人：审核日期：年 月日颁发部门质量管理部批准人：批准日期：年 月日生效日期：年 月曰接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定.目 的：建立阿莫西林可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。.范 围：适用于阿莫西林可溶性粉的检验操作。三. 责任者：QC主管、检验人员四. 正文1. 性状取本品观察，本品为白色或类白色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2. 鉴别2.1色谱鉴别2.1.1仪器 液相色谱仪2.1.2操作方法及结果判定在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间
9、应与对照品溶液主峰的保留时间一致。则判符合规定，反之，则判不符合规定。3. 检查3.1溶解性 取本品50mg置烧杯中，加水100ml，搅拌，应溶解。3.2水分3.2.1仪器及试剂具塞玻瓶、天平、无水甲醇、费休氏试液。3.2.2操作方法 照水分测定法（SOP-JT00600）测定。取供试品适量置干燥的具塞玻璃种，加无 水乙醇25ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变成红棕色，另作空白试验， 按下式计算。3.2.3计算公式水份 %= (A-B) F x 100%W式中：A:为样品所消耗费休氏试液的容积（ml)B:为空白所消耗费休氏试液的容积（ml)F:为每1ml费休氏试液相当于水重量(
10、mg)W为供试品的量（mg）文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页码2/3文件编码SOP-CP00200文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修订号003.2.4结果判断若含水量W 4.0%，则判符合规定，若4.0%，则判不符合规定。（法定为减失重量不得过5.0%）。3.3外观均匀度取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cnt将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。则判为符合规定，反之则不符合规定。3.4装量差异3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法（SOP-JT02400）检查，取试品三个，分别精密称定重量，
11、除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。每个容器装量应不低于允许的最低装量，即每袋装量应不低于48g。（法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的95%平均装量应不少于标示装量）（袋装规格50g/袋）。4. 含量测定4.1仪器及试剂高效液相色谱仪、十八烷基键合硅胶、磷酸二氢钾溶液、氢氧化钾溶液、磷酸盐缓冲液（PH5.0）、乙腈、天平。4.2操作方法照高效液相色谱法（SOP-JT04200）测定。色谱条件与系统使用性试验用十八烷基键合硅胶为填充
12、剂；以0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（用2mol/l氢氧化钾溶液调节 PH值至5.0 0.1）-乙腈（96:4）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按阿莫西林峰计算不低于1700。测定法 精密称量本品适量，加磷酸盐缓冲液（ PH5.0 ）溶解并稀释成每1ml中约含0.6mg的溶 液，滤过，精密量取续滤液 20卩l,注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中阿莫西林（CsHwMQS）的含量，含阿莫西林（C 6H 9NOS）应为标示量的 9 1 .0%11 0.0%。标准规定含阿莫西林（C 6H 9N3QS）应为标示量的90.0% 110.0
13、%。4.3计算公式S样x W对x对照品标示量x样品稀释倍数含量（%）= S对x W样X样品标示量x对照品稀释倍数式中：S羊：样品的峰面积文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页码3/3文件编码SOP-CP00200文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修订号00W对：对照品的取样量S对：对照品的峰面积W样：样品的取样量4.4结果判定含阿莫西林（C6H9MQS）应为标示量的91.0%110.0%,则判符合规定，若含量V91.0%或110.0%,则判不符合规定。（标准规定含阿莫西林（GeHwMQS）应为标示量的90.0%110.0%）。5. 规 格 50g : 5g （按 GeHwNQS
14、 计算）6. 有效期2年7. 成品编码 C0028. 编制依据阿莫西林可溶性粉内控质量标准中国兽药典2005年版一部附录中国药品检验标准操作规范2005年版文件名称甲砜霉素粉检验操作规程页码1/3文件编码SOP-CP00300文件类别SOP起草人：起草日期：年 月日修订号00审核人：审核日期：年 月日颁发部门质量管理部批准人：批准日期：年 月日生效日期：年 月曰接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定.目 的：建立甲砜霉素粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。.范 围：适用于甲砜霉素粉的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四正文1. 性状 取本品观察，本品为白色粉末。2. 鉴别 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。则判符合规定，反之，则判不符合规定。3. 检查3.1有关物质3.1.1仪器与试剂液相色谱仪、电子天平、量瓶、烧杯。3.1.2操作方法及结果判定取本品，加流动相制成每1ml中含甲砜霉素1mg的溶
