实验室中常用的干燥剂及其特性

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1、实验室中常用的干燥剂及其特性(1) 无水氯化钙(CaCl2):无定形颗粒状(或块状),价格便宜,吸水能力强,干 燥速度较快。吸水后形成含结晶水的水合物CaCl2nH2O (n=l, 2, 4, 6)。最终吸 水产物为CaCl26H2O(30C以下),实验室中常用的干燥剂。但是氯化钙能水解成 Ca(OH)2或Ca(OH)Cl,因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易 与醇类,胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。与乙醇生成CaCl24C2H5OH、 与甲胺生成CaCl22CH3NH2,与丙酮生成CaCl22(CH3)2CO等。200C再生。(2) 无水硫酸钠(Na2SO4):白色粉末状,中

2、性盐吸水后形成带10个结晶水的硫 酸钠(Na2SO410H2O)。吸水容量大,对酸性或碱性有机物都可适用,价格便宜。 但它与水作用较慢,干燥程度不高。当有机物中夹杂有大量水分时,常先用它来 作初步干燥,除去大量水分,然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先 放在蒸发皿中小心烘炒,除去水分,然后再用。100C烘干再生。(3) 无水硫酸镁(MgSO4):白色粉末状,吸水容量大,吸水后形成带不同数目 结晶水的硫酸镁MgSO4nH2O (n= 1,2,4,5,6,7)。最终吸水产物为MgSO47H2O(48C以下)。由于其干燥速度较快,且为中性化合物,对各种有机物均不起化 学反应,故为常用干燥剂。

3、特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来 干燥。效能比无水氯化钙弱。200C下烘干再生。(4) 无水硫酸钙(CaS04):白色粉末,吸水容量小,吸水后形成2CaSO4H2O( 100C 以下)。虽然硫酸钙为中性盐,不与有机化合物起反应,吸水容量小,没有前几 种干燥剂应用广。由于硫酸钙吸水速度快,而且形成的结晶水合物在100C以下 较稳定,所以凡沸点在100C以下的液体有机物,经无水硫酸钙干燥后,不必过 滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等。带两个分子结 晶水的叫做石膏或生石膏(CaSO42H2O)。加热150-170 C时,变成熟石膏(2CaSO4H2O即CaSO41/

4、2H2O),加热到400C时变成无水硫酸钙。(5) 无水碳酸钾(K2CO3):白色粉末,是一种碱性干燥剂。其吸水能力中等, 能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO32H2O),与水作用较慢。适用于干燥醇、 酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等。但不能作为酸类、酚类 或其他酸性物质的干燥。100C下烘干再生。(6) 固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状。只适用于干燥碱性有 机物如胺类等。因其碱性强,对某些有机物起催化反应,而且易潮解,故应用范 围受到限制。不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。不能再生。(7) 五氧化二磷(P2O5):是所有干燥剂中干燥效力最高

5、的。与水作用非常快,但 吸水后表面呈粘浆状,操作不便,价格较贵。一般是先用其他干燥剂如无水硫酸 镁或无水硫酸钠除大部分水,残留微量水分再用p2o5干燥。用于干燥烷烃、卤 代烷、卤代芳烃、醚等,不能用于干燥醇类、酮类、有机酸和有机碱。不能再生。(8) 金属钠(Na):常用作醚类、苯等惰性溶剂的最后干燥。一般先用无水氯化 钙或无水硫酸镁干燥除去溶剂中较多量的水分,剩下的微量水分可用金属钠丝或 钠片除去。但金属钠不适用于能与碱起反应的或易被还原的有机物的干燥。如不 能用于干燥醇(制无水甲醇、无水乙醇等除外)、酸、酯、有机卤代物、酮、醛及 某些胺。不能再生。(9) 氧化钙(CaO):是碱性干燥剂。与水

6、作用后生成不溶性的Ca(OH)2,对热 稳定,故在蒸馏前不必滤除。氧化钙价格便宜,来源方便,实验室常用它来处理 95%的乙醇,以制备 99%的乙醇。但不能用于干燥酸性物质或酯类。不能再生(10) 活性氧化铝(A12O3):吸水量大、干燥速度快,适用于烃、胺、酯、甲 酰氨等,能再生(110300C烘烤)。高强度的x-p型氧化铝,对水有较强的亲 和力,是一种微量水深度干燥用的干燥剂。具有在使用介质中用水浸泡不变软、 不膨胀、不粉化等特点,广泛应用于石油化工中气相、液相干燥、纺织工业、制 氧工业。活性氧化铝具有许多毛细孔道,表面积大,可作为吸附剂、干燥剂及催 化剂使用。对水、氧化物、醋酸、碱等极性物

7、质具有较强的亲合力。活性氧化铝 除氟类似于阴离子交换树脂,但对氟离子的选择性比阴离子树脂大。(11) 变色硅胶:常用来保持仪器、天平的干燥。吸水后变红。失效的硅胶可以 经烘干再生后继续使用。可干燥胺、NH3、O2、N2等。120C下烘干再生。(12) 分子筛:结晶的铝硅酸盐,主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构, 在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴。此外还含有 电价较低而离子半径较大的金属离子和化合态的水。由于水分子在加热后连续地 失去,但晶体骨架结构不变,形成了许多大小相同的空腔,空腔又有许多直径相 同的微孔相连,比孔道直径小的物质分子吸附在空腔内部,而把比孔道大

8、得分子排斥在外,因而称作分子筛。适用于各类有机化合物干燥3A型分子筛,化学式:2/3K2O 1/3Na2OAl2O32SiO2 .9/2H2O主要用途:液体(如乙醇)的干燥;中空玻璃中的空气干燥;氮氢混合气体的干燥;制冷剂的干燥。4A 型分子筛,化学式:Na2O Al2O32SiO2 9/2H2O。主要用途:空气、天然气、烃完烷、制冷剂等气体和液体的深度干燥;氩气的制取和净化;电子元件和易受潮变质物质的静态干燥;油漆、聚脂类、染料、涂料中做脱水剂。5A 型分子筛,化学式:3/4CaO 1/4Na2OAl2O32SiO29/2H2O主要用途:天然气干燥、脱硫、脱二氧化碳;氮氧分离、氮氢分离,制取

9、氧、氮和氢;石油脱腊、 从支烃、环烃中分离正构烃。13X 分子筛,化学式:Na2OA12O3(2.80.2)SiO2(6-7)H2O 硅比:SiO2/Al2O3=2.6-3.0 分子筛能承受600700C的短暂高温,但一般在350C-400C,活化4-6小时。(13) 气体干燥剂气体名称常用干燥剂CO(CO2)(SO2)浓 H2SO4、 CaCl2、 P2O5Cl2( HCl)CaCl2、浓 H2SO4H2CaCl2、 P2O5HBrCaBr2、 ZnBr2HICaI2H2SCaCl2N2浓 H2SO4、 CaCl2、 P2O5NH3CaO、 KOH 或碱石灰NOCa(NO3)2O3CaCl2

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