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1、 阿司匹林的鉴别和含量测定 2009级药学2班 姓名： 王锴 学号：200907010226摘要：目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论,微量滴定的精密度达到常量测定水平,相对标准偏差小于2,微量测定简便快捷,节约经费,减少污染,效果良好,可满足分析化学的要求。 关键词：鉴别 含量测定 阿司匹林正文： 阿司匹林的鉴别方法1差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量阿司匹林肠溶片含量测定
2、的方法。方法在波长297 nm处,阿司匹林以其在0.1 mol.L-1盐酸溶液为参比液,测得其在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液中的差示吸收值。结果阿司匹林浓度在10.2930.87 mg.L-1范围内A与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.84%(n=6),RSD为0.51%。结论该法简便、快速、准确。2HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林、绿原酸的含量建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18柱(250 mm4.6mm,5m),测定阿司匹林的流动相为甲醇-水-冰醋酸(26231)、检测波长为280 nm。测定绿原酸的流动相
3、为甲醇-水-冰醋酸(13871)、检测波长为327nm。结果线性范围:阿司匹林30.65490.4 mg.L-1(r2=0.999 6)、绿原酸5.4108 mg.L-1(r2=0.999 9)。加样回收率:阿司匹林为99.55%,RSD为0.38%(n=6);绿原酸为98.78%,RSD为0.56%(n=6)。结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。3酸碱滴定法（1） 直接滴定法：取本品0.4克，精密称量，加中性乙醇20ML,溶解，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)滴定。每1ML滴定液相当于18.02MG的c9H8O4（2） 水解后剩余滴定法：取本品1.5
4、G，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5MOL/l)50ml,混合，缓缓煮沸10MIN，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L)滴定剩余的氢氧化.（3） 两步滴定法：去本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ML，震荡使阿司匹林溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L）40ML，置水浴上加热15MIN并时时震荡，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05MOL/L)滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量。4电极法 仪器和试剂：电极电位和溶液酸碱度测试具使用
5、PHS-LOC型数字式酸度离子计，参比电极为232型饱和甘汞电极，试剂均为分析纯，实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。电极制备：将载物物质3垰基锡幸酸酯20MGL聚氯乙烯（PVC）0.33G和增塑剂邻硝基苯基辛醚0.65G溶解于四氢呋喃3G中，搅拌澄清后将其倾倒于40MMX40MM的水平玻璃板上。待THF挥发完后（约需12H）即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10MM的园片并用含百分之五的PVC的THF得溶液粘于PVC电极杆端，放置数小时，晾干后电极杆内冲以0.1MOL/L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以AG/AGCL丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于0.01MOL/
6、L水杨酸钠溶液中浸泡2H进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净至于氮气中保存。此条件保存，电极的各项指标至少可于5个月内维持稳定。阿司匹林制剂的分析，待测样品的处理，阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定量，因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得到样品中得阿司匹林 阿司匹林的鉴别1化学方法鉴别法(加碳酸钠试液，加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出水杨酸白色沉淀,并产生醋酸臭气。三氯化铁反应：中性或弱酸性（pH4-6），分子中的酯键受热水解，显紫堇色。这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致2 采用化学颜色反应和薄层色谱法（）快速鉴别阿司匹林。结果：选用的方法反应机制明确，所用试液常用，易配。结论：该方法简单，快速，省时、灵敏，适用于阿司匹林的快速鉴别。参考文献：1杨维维,唐海沁,徐维平,黄晓晖,李结华. 阿司匹林的鉴别和给药方法的药动学和药效学研究J. 中国临床保健杂志. 2007(06)2 李小鹰. 阿司匹林在动脉硬化性心血管疾病中的临床应用及含量测定:中国专家共识(2005)J. 中华心血管病杂志. 2006(03)3 王建筑. 阿司匹林含量活性及其与阿司匹林抗凝血作用的相关性研究D. 山东大学 2007
