实验室常用指标检测方法

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1、实验室常用指标检测方法实验室常用指标检测方法（注：此篇内容为个人整理，仅供参考，所有操作过程和步骤请严格按照国家相关标准 的内容进行，如因操作不当造成损失，本文概不负责。）一、基本的操作1、仪器法例如：pH计，电导率仪，氟离子计，浊度计等2. 重量法原理：利用处理前后的重量差来计算水中污染物的含量。主要操作有：（1）烘干；（2）恒重；（3）称重；（4）操作处理（如过滤）；（5）烘 干；（6）恒重；（7）称重；（8）计算污染物的含量其中：烘干；恒重；称重的过程需反复多次进行，知道两次的误差低于万分之四，保证 准确。3、滴定法原理：滴定管中的标准溶液与锥形瓶中的水样进行反应，使得显色剂变色则反应终

2、止。 记录标准溶液的使用量，计算锥形瓶中水样的污染物量。3. 1酸式滴定管的使用方法(1) 洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷，而后用自来 水冲洗干净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用鎔酸洗液洗涤。(2) 给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞 取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一 层(导管处不涂凡士林)，然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明， 且旋塞转动灵活。(3) 试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置10分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗

3、出，旋塞不渗水才可使用。(4) 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的 准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30角，左手迅速 打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。(5) 装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保 标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶 液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。(6) 进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食 指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲

4、，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。 向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口 l-2cm,右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断 旋转。掌握好滴定速度(连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加)，终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继 续滴定至终点。(7) 滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。(8) 滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应 与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1 2分钟进行。每次滴定时均应记录 开始刻度。3. 2碱式滴定管使用方法(1) 试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1一2分钟。若有漏水应更换橡皮 管或管内玻璃珠，直至不漏水且

5、能灵活控制液滴为止。(2) 滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出 口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。(3) 进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管, 使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。其他操作同酸式滴定管。4、分光光度法原理：基本原理当一束强度为I的单色光垂直照射某物质的溶液后，由于一部分光被体系吸收，因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为：T二(I0-1) /I根据朗伯(Lamber-Beer)定律：A 二 a*t)*c式中A为吸光度，b为溶液层厚度(cm) , c为溶液的浓度(

6、g/dm3), a为吸光系数。其 中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分(如溶剂等)对光的 吸收可用空白液扣除。由上式可知，当溶液层厚度b和吸光系数a固定时，吸光度A与溶液的浓度成线性关系。 在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱)，从中确定最大吸 收波长，然后以此波长的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出Ac工作曲 线。在分析未知溶液时，根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。分光光度计操作简要过程(1) 开机：打开分光光度计进行预热并进行自检。(2) 调节波长：待自检结束，将波长调节至对应波长。(3) 调零：将装有蒸

7、憎水(某些指标为试剂空白)的比色皿放入仪器，关闭盖子，调零。(4) 测样：用要样品润洗比色皿两到三次，然后倒入样品，测量吸光度，记录数据，进 行分析。(5) 关机：关闭分光光度计，关掉电源，用蒸憎水清洗用过的比色皿，放回原处，把实 验台上整理干净。注意事项：拿比色皿时，不要碰到光滑面，用手指捏住毛面即可，倒液体尽量不要溢出 到光面，如有溢出，用擦镜纸擦干，观察，没有水珠和痕迹，再放入通道中。以免影响吸光 度。)二、各个指标的检测方法1) pH、电导率、TDS方法：玻璃电极法、pH计法、电导率仪法1清洗探头2润洗探头3放入样品中4待数据稳定并锁定时，读数5清洗探头，放回原处注意事项：保持探头干净

8、，使用完后放回保护液中。2）溶解氧方法：溶解氧仪法1清洗探头2润洗探头3放入样品中4待数据稳定并锁定时，读数5清洗探头，放回原处注意事项：保持探头干净，使用完后放回保护液中。3）浊度方法：浊度仪法1打开浊度仪2管内加入纯水，用纯水调0 （旋转左边按钮）3管内加入样品，样品加到十字刻度线位置即可4将样品放入浊度仪5不用按任何键，屏幕上出现的数字即为浊度6数字一直会变化，取一个大概准确值作为浊度7对管子进行清洗，收好，放回盒子里4）氟化物方法：离子选择电极法1将电极放入活化液中进行活化2取适量水样（1-40mL）于50mL容量瓶中3加入lOmL总离子强度调节器，用水稀释至标线4摇匀后，倒入50mL

9、聚乙烯烧杯中5放入转子，放置在电磁搅拌器上进行搅拌6将电极插入到正在搅拌的水样中7记录电位值Ex8计算氟化物的含量注意事项：使用聚乙烯烧杯，在测试中保持搅拌。药剂准备：总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)5) COD方法：哈希法1提前打开哈希COD消解仪，并升温至150度2取哈希管放入试管架3加入适量硫酸汞固体(一勺尖)4加入2mL样品5加入3mL浓硫酸-硫酸银6加入ImL重鎔酸钾溶液7旋紧，混匀，放入消解仪中开始消解120min,自动进行8待消解完成，温度降低后，取出待检测9打开哈希测量仪10将空白放入仪器，ZERO校零11放入样品，READ读数12计算COD值注意事项：样品的COD最好处于

10、100-600之间，加入重鎔酸钾后变绿时样品需要稀释； 水中氯离子含量较高时，需增加掩蔽剂硫酸汞固体的量。药剂准备：硫酸汞固体浓硫酸-硫酸银重鎔酸钾溶液（c二0. 25mol/L）6）色度方法：稀释倍数法1取100150inL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。2分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，取50讥分别置于50讥比色管中，管底部衬一 白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸憎水相比较，直至刚好看不出颜色，记录 此时的稀释倍数。3此稀释倍数即为其色度注意事项：如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬

11、浮物沉降后，取上清液测定。7）密度方法：密度计法1将250mL水样加入到250mL的量筒2在室温为20度下，放入合适的密度计3密度计悬浮再液体中时，该密度计合适4读取密度计与液面相切的刻度5此刻度为密度注意事项：密度计沉到底部，密度的量程选择偏大，密度计浮到水面，密度计的量程偏 小。8）总硬度方法：滴定法1取样品50mL于锥形瓶中2加入2. 5mL氨性缓冲溶液3加入2-3滴鎔黑T4滴定管中加入EDTA溶液，记录滴定管初始刻度（透明碱式滴定管） 5用EDTA溶液开始滴定6溶液由酒红色变为纯蓝色时停止滴定，到达滴定终点7记录滴定管的终止刻度8计算硬度药剂准备：鎔黑T指示剂氨-氯化鞍缓冲溶液（NH3

12、-NH4C1 PH二10）EDTA 标准溶液，C （EDTA）二 0. 01 mol L- 19）钙硬度方法：滴定法1取样品50mL于锥形瓶中2 加入 ImL 6mol/L NaOH 溶液3加入2-3滴钙指示剂5用EDTA溶液开始滴定6溶液由酒红色变为纯蓝色时停止滴定，到达滴定终点7记录滴定管的终止刻度8计算硬度药剂准备：钙指示剂，其他同总硬度10）氯化物方法：滴定法1取样品lOOmL于锥形瓶中2加入指示剂lmL鎔酸钾3滴定管中加入硝酸银溶液，记录滴定管初始刻度（棕色酸式滴定管）4用硝酸银溶液开始滴定5颜色变成砖红色为滴定终点（滴入硝酸银时会有AgCl白色沉淀产生，终点的颜色变化不是很明显）6

13、记录滴定管的终止刻度7计算氯化物含量注意事项：样品的pH需要在6. 5-10. 5之间，如不在，需要调节药剂准备：硝酸银标准溶液，C（AgNO3） =0.0141 mol/L：鎔酸钾溶液，50g/L酚駄指示剂溶液11）碱度、酸度方法：滴定法pH小于1时需测定酸度，大于13时需测定碱度1取lOmL样品与锥形瓶中（根据样品，适当增减样品量）2用碱式滴定管来滴定酸度，用酸式滴定管来滴定碱度3加入2-3滴指示剂酚駄溶液4用NaOH来滴定酸度，用HC1来滴定碱度5滴定酸度时溶液从无色变为红色为滴定终点，滴定碱度时溶液从红色变为无色为终点7计算酸度、碱度药剂：酚駄指示剂甲基橙指示剂盐酸标准溶液，c (HC

14、L)二0. 1 mol/LNaOH 标准溶液，c (NaOH)二0. 1 mol/L12)悬浮物方法：重量法1取滤纸放入烘箱中，105度烘4小时，取出放入干燥器中恒重1小时2将滤纸放在万分之一天平上称重，记录数值3用量筒取lOOmL样品，用滤纸过滤4用纯水对量筒进行清洗，清洗水倒入滤纸中过滤5过滤结束后，将滤纸放入烘箱中，105度，烘4小时6取出滤纸，放入干燥器中恒重7放在万分之一天平上称重，记录滤纸重量8计算悬浮物量注意事项：滤纸事先烘干，先烘4小时，恒重一小时，称重，再次烘干，恒重，称重, 多次反复，直到两次称重的差值小于0. 004go13）盐分方法：重量法1烧杯放入烘箱烘干后，放入干燥

15、器恒重，恒重后称重1取lOOmL样品，（如盐分较高，可适量）2过滤，用称重后烧杯接滤液，取滤液3将装有滤液的烧杯放在电热板上蒸发至快干（不可全干）4放入烘箱烘干5取出，放入干燥器内恒重6恒重后对烧杯进行称重7计算盐分注意事项：烧杯事先烘干，先烘4小时，恒重一小时，称重，再次烘干，恒重，称重， 多次反复，直到两次称重的差值小于0. 004go14）硫酸根方法：重量法1取50mL水样过滤到500mL烧杯中2加入2滴甲基红指示液，用盐酸后氨水调至橙黄色3再加上2mL盐酸，补充水至200mL4加热煮沸5min5加入约IOhiL热氯化顿溶液，直到不再出现沉淀（可过量）6过量后，再加2mL氯化顿溶液7放置过夜8过滤（滤纸事先烘干、恒重、称重）9用热水少量多次洗涤沉淀直至没有氯（滴加少量硝酸银不再出现沉淀）10滤纸烘干称11计算硫酸根含量药剂准备：盐酸：1+1氨水：1+1二水合氯化顿