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1、第一章第二章 药物鉴别试验一、名词解释一般鉴别试验专属鉴别试验反应灵敏度二、简答题1、提高反应灵敏度的方法有那些 P242、简述有机氟化物的鉴别的原理 P16三、填空题1、常用鉴别方法有、。1、化学、光谱、色谱、生物学2、焰色反应时，钠离子显钾离子显钙离子显2、黄、紫、红四、选择题1、有机氟化物的鉴别需要的试剂有（ACDE ）A茜素氟蓝B硫酸钡C硝酸亚铈D醋酸盐缓冲液E稀盐酸2、酒石酸盐具有ADEA还原性B氧化性C挥发性D酸性E旋光性3、酒石酸盐银镜反应的条件是BA酸性B弱酸性C中性D弱碱性E碱性第三章 药物的杂质检查一、单选题：1药物中的重金属是指（A）APb2B影响药物安全性和稳定性的金属
2、离子C原子量大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（B）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B）A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定4药品杂质限量是指（B ）A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量5重金属检查的第四法的目的在于CA、提高检查的灵敏度B、提高检查的准确度C、消除难溶物的干扰D、氯除所含有色物质6药物中的信号杂质的作用为CA、确保药物的稳定性B、确保用药安全性C、评价生
3、产工艺合理性D、确保用药合理性E、评价药物有效性7关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示C杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D检查杂质，必须用标准溶液进行比对8砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C）A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查10重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A1.5B3.5C7.5D11.5二、多选题：1用对照法进行药物的一般杂质检查时，
4、操作中应注意（ABCD）A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时，不超过规定量的1%C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查，正确的是（ACE）A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少C氯化物检查是在酸性条件下进行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3检查重金属的方法有（BCD）A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述，错误的有（BCD）A反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C金属Zn与碱作用
5、可生成新生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（BD）A是检查氯化物的方法B是检查重金属的方法C反应结果是以黑色为背景D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E反应时pH应为7-86下列不属于一般杂质的是（CD）A氯化物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐7药品杂质限量的基本要求包括（AB）A不影响疗效和不发生毒性B保证药品质量C便于生产D便于储存E便于制剂生产8药物的杂质来源有（AB）A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中D药品的运输过程中E药品的研制过程中9药品的杂质会影响（ABCDE）A危害健康B影
6、响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性三、填空题：1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。1、生产、储存2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。2、新生态的氢、砷化氢、砷斑3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_。3、白田道夫法4氯化物检查是根据氯化物在_介质中与_作用，生成_浑浊，与一定量标准_溶液在_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。4、酸、硝酸银、氯化银、氯化
7、钠、相同5重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了防止水解和氧化_。四、名词解释：一般杂质特殊杂质杂质限量药物纯度五、计算题：1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10g/ml）2检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？六、简答题1、请叙述溴化物中氯化物检查的基本方法1、教材312、请叙述硫酸锌中重金属检查的基本方法2、教材34、35参考答案一
8、、abbacaccb二、ABCD/ACE/BCD/BCD/BD/DC/AB/AB/ABCDE1、（2ml）2、（2.0g）第四章药物定量分析与分析前处理一、名词解释准确度精密度重复性耐用性定量限二、填空题1、湿法破坏主要有、和其他湿法。2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在3、干法破坏不适用于。三、简答题试述氧瓶燃烧法的原理四、选择题1、用UV法测定含量时，线性相关系数应该A、大于0.999B、大于0.9999C、小于0.9999D、小于0.9992、一般情况下，容量分析法允许的最大相对偏差是A、0.1B、1C、0.3D、0.5参考答案一、略二、1、硝酸高氯酸，硝酸硫酸，硫酸硫酸盐2、420
9、摄氏度以下3、含挥发性金属有机药物的破坏三、教材67页四、B/C第六章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（B）A添加BrB生成NOBrC生成HBrD生产Br2E抑制反应进行2双相滴定法可适用的药物为：（D）A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（A）A 18.02mgB180.2mgC 90.08mgD 45.04mgE 450.0mg4芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（B）A滴定终点敏
10、锐B方法准确，但复杂C用结晶紫做指示剂D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正5下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（D）A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠D丙磺舒E贝诺酯6乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（A）A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度7某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（D）A、阿司匹林B、对氨基水杨酸C、丙磺舒D、氯贝丁酯E、维生素A8两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量的依据是（BE）A、羧基的酸性B、杂质的干扰C、脱羧反应D、酯的水解E、在碱溶液中酯
11、的水解9阿司匹林与三氯化铁反应的条件是BCA、酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、碱性二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如具有、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。2阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。3对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的色。中国药典采用法进行检查。4阿司匹林的含量测定方法主要有、。三、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？四、计算题取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？参考答案一、B/D/A/B/D/A/D/BE/BC二、1、苯环上取代基，卤素、硝基、羟基、羧基。吸电子性，增强2、酸度，游离水杨酸3、间氨基酚、醌、棕色、提取滴定4、直接滴定、水解后滴定
