工业循环水水质化验项目及方法

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1、循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。2开机a、电源线插入电源插座。b、按下电源开关，电源接通后，预热30min,接着进行标定。3标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。a) 在测量电极插座处拨去短路插座；b) 在测量电极插座处插上复合电极；c) 把选择开关旋钮调到PH档；d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置)；f) 把清洗过的电极插入PH = 6.

2、8 6的缓冲溶液中；g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致(如 用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92);h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH = 4.0 0 (或PH = 9.18)的标准溶液中，调节斜 率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。i) 重复(f) - (h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。j) 仪器完成标定。4测量PH值经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否， 测量步骤也有所不同。（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： 用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；

3、 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下： 电极头部，用被测溶液清洗一次； 用温度计测出被测溶液的温度值 调节“温度”调节旋钮，使白线对准补测溶液的温度值。 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。循环冷却水电导率的测定方法 测定方法：电导率仪直接测量1. 开机：按下电源开关，预热 30min。2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”， “常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0 Scm-1。3

4、. 测量：（1）调节“常数” 补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。（2）调节“ 温度” 补偿旋钮至待测溶液实际温度值。（ 3）调节“ 量程” 开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。（4）先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被测溶液中， 用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4. 结束：用蒸馏水清洗电极；关机。5注意事项1. 清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。2. 使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座！ 循环冷却水总硬度测定方法一、主要试剂1. 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）:称取5.4g氯化铵溶于

5、20mL水中，加入35mL氨水，用 水稀释至 100mL。2. 铬黑T指示剂（固体）：称取1.0g铬黑T和lOO.Og氯化钠混合，研细混匀。（液体）:称取 1.0g 铬黑 T 加 75mL 三乙醇胺，再加 25mL 无水乙醇混溶。3. 0.02MEDTA标准溶液的配制：称取分析纯EDTA （乙二胺四乙酸二钠）7.44g溶于1000mL 水中，摇匀。（直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠 1.8-1.9 克，用少量除去二氧化 碳的温水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。计算EDTA标准溶液的浓度。C =（m/372.09）/（250/1000） 。EDTA4. 0.01M氧化锌标准溶

6、液的配制：称取于800C灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g，精确至 0.0002g，加入10mL 1+1盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。标定：准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mL pH=10 的氨缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成 纯兰色为终点。记下消耗的 EDTA 标准溶液的体积。同时作空白试验。EDTA 溶液的浓度用下式计算：mx10001c （EDTA） =x -（V - V ） x 81.39 100式中：V消耗的EDTA标准溶液体积，mL。V0空白溶液所消耗的EDTA标准

7、溶液体积，mL。m称取氧化锌的重量，g；81.39氧化锌的摩尔质量， g/mol；二、测定步骤取 50.00mL 水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于 250mL 锥形瓶中，加5mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积，水样的总硬度X为7 c（EDT4）x V x 100.08 “cX=1x 1000Vmg / L（以CaCOY ）3式中：V滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V所取水样体积，mL；100.08CaCO3的摩尔质量，g/moL；c（EDTA）EDTA 标准溶液的浓度， mol/L

8、。三、注意事项水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2mL 掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再 加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。循环水中钙离子的测定方法一、主要试剂1氢氧化钾溶液： 20%2EDTA 标准溶液： c（EDTA）=0.02mol/L 配置及标定方法见总硬度。3钙红指示剂4.盐酸： 1+1 溶液。二、测定步骤用移液管移取水样50mL （必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3 滴，混匀，加热至沸30s，冷却至50C以后，加20%氢氧化钾溶液

9、5mL,加少许钙红指示 剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗 的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量X为X=血讥 V1 %100.08 x 1000mg / L（以 CaC 毋）V3式中：V1滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V所取水样体积，mL；100.08CaCO3的摩尔质量，g/moL；c（EDTA）EDTA 溶液体积的浓度， mol/L。三、注意事项：1 水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对 测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰

10、。3水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。循环冷却水总碱度测定方法一、主要试剂1酚酞指示剂：称 0.5g 酚酞溶于 100mL 无水乙醇中。2. 甲基橙指示剂：称O.lg甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。3. 甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份lmg/ml溴甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份2mg/ml甲基 红乙醇（95%）溶液混合。4. 盐酸标准溶液： c（ HCl） =0.05mol/L4.1. 配制：取4.5ml浓HCL用水稀释至1L,摇匀。4.2. 标定：准确称取经270300C烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g左 右，置于250ml三角瓶

11、中，加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml和10滴甲基红-溴甲酚绿指示 剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积 V。c （HCl） = m%1000moLLLV x 53式中：m碳酸钠的质量，g;V滴定消耗的盐酸体积，mL；531/2Na2CO3的摩尔质量。二、测定步骤吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的 HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下HCL标准溶液消耗的体积T。水样总碱度按下式 计算：X=C TX 1000/V mmol/L式中c盐酸标准溶液浓度，moL/L；V水样的体积，mL；T滴

12、至终点消耗HCL溶液的体积，ml循环冷却水中氯离子测定方法一、主要试剂铬酸钾：5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定1配制：称取分析纯硝酸银 1.25 克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至 500ml，置棕色瓶内，此溶液的浓度约为0.0141N，待标定。2. 标定：取氯化钠于瓷坩埚内，于500600C灼烧50分钟，冷却后，准确称取2.0605克 溶于水中，转移至 250ml 容量瓶，稀释至刻度。每毫升 0.1410N 的氯化钠标准溶液相当于 5mg 氯离子，称贮备溶液。吸取贮备液10ml于100ml容量瓶内，稀释至刻度。没毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相 当于 0.5mg 氯离子，成为标准溶液

13、。吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml，加lml铬酸钾指 示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积V,吸取水100ml于 另一 250ml 锥形瓶中，加 1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现，记 下硝酸银标准溶液消耗的体积V。，硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=V1XN1/V-V0(mol/L)式中： N 硝酸银标准溶液的当量浓度；V1 氯化钠标准溶液的体积， ml ;V0 空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积， ml ;N1 -氯化钠标准溶液的当量浓度；V 所消耗的硝酸银标准溶液的体积， ml。二、测定步

14、骤吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂1mL (1滴管)，用硝酸银标 准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V (mL)。三、计算：水样中氯离子含量X (mg/L)按下列式计算:V1 % C % 3545式中：V1滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；V水样体积，mL；C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；35.45氯的原子量。邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液； 2盐酸羟胺溶液：10%水溶液； 31+1 氨水41+1 盐酸5. 铁标准溶液：准确称取0.216g硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)212H2O)置于

15、烧杯中，加少量水 溶解，加0.625 mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为 1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此 溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。6. 分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。71+1 盐酸8刚果红试纸二、测定步骤1绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0、5.0mL于6只 50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加 10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加 一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶 液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克