分离科学基础

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1、分离:利用混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过适当的装置或方法,使各组 分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一区域的过程分离的形式:组分离(重油和轻油),单一分离(纯物质的制备、化学标准品的制备、药物 对映异构体的分离)实际样品分离干扰的消除:控制实验条件使用掩蔽剂分离满足灵敏度的要求:选择灵敏度高的方法富集分离的重要性:分离是认识物质世界的必经之路分离是实践生产中的重要手段分离是 各种分析技术的前提富集延伸了分析方法的检出下限分离科学是防止环境污染的一种 有效工具分离科学是其他科学发展的基础分离科学大大提高了人类的生活品质 分离方法的分类:级数:单级、多级相态:气-液

2、-固过程原理:机械分离、传质分离、 反应分离方法的性质:物理分类法、化学分离法、其他分离法平衡分离过程:是一种利用外加能量或分离剂,在原混合物体系中形成新的界面,利用互不 相溶的两界面上的平衡关系使均相混合物得以分离的方法,一般在非均相介质中进行。如闪 蒸、吸附、结晶速率控制分离过程:是依据被分离组分在均相介质中的传递速率的差异而进行分离的,如反 渗透、电渗析、膜分离化学分离法的发展趋势:多样化、精细化、洁净化富集:摩尔分数小于0.1组分的分离浓缩:0.1-0.9纯化:大于0.9分离方法的评价指标:回收率:Ra =务x 100%分离系数:一 半 _ R io-3分离完全A Qo xBA - Q

3、- QA - Ra +,表示能分离2 n nA B影响螯合萃取的因素:螯合剂的影响、萃取溶剂的影响、溶液的酸度、掩蔽剂的应用 萃取分离操作:萃取操作仪器及其准备、萃取振荡、静置分层、乳浊液及其处理、洗涤 离子交换分离法特点:分离效率高选择性高适用性强,应用广泛多相操作,分离容 易分离周期长耗时过多离子交换树脂的结构:骨架和活性基团交联度:树脂交联的程度,用加入树脂中交联剂的百分含量表示交联度的大小交换容量:离子交换树脂中的活性基团数目决定了交换能力,单位体积湿树脂或单位质量干 树脂中实际参加反应的活性基团数称为操作交换容量离子交换树脂的种类:阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、螯合树脂唐南膜理论要

4、点:树脂在水中溶胀后,数值表面与外界溶液之间可以看做一个半透膜树 脂网状结构上的固定离子不能透过膜,而可交换的活泼基团电离出来的离子则可通过膜进行 扩散树脂中固定离子的存在,使能通过膜的可交换在膜的两边处于不均匀的平衡状态,即 唐南平衡nR 一 H + Mn +o R 一 M + nH+n平衡常数:选择系数:KMn-M I H Km 二(KMn ) n nHH分配系数:D = z m,离子交换平衡时,树脂中某离子的浓度与液相中该离子总浓s度的比值。分离因数:% = DA = a曾 =KA 1.5,分离效果最好BS r例4-4见课本91页,老师说必考。离子交换一般过程:外扩散外扩散-内扩散(慢)

5、一离子进行交换-内扩散(慢)一外扩散 色谱分离:在一种多孔性介质中,利用溶剂流动引起各组分的差速迁移而进行的分离方法,包括,支持体、流动性、固定相凝胶色谱法:交联葡萄糖凝胶,G25,表示1g凝胶膨胀时吸水2.5mL凝胶色谱法分离原理:分子筛效应,大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔, 而只能分布在颗粒之间,这样分子较大的在凝胶床移动距离较短,移动的速度较快纸色谱法:利用滤纸中含约20%的水分作为固定相,样品点放在滤纸上,用有机溶剂展开, 样品中各组分在有机相中进行分配 比移值:Rf =溶区前沿动动距距离R-l = k,k为分配系数,a为滤纸常数/溶剂刖沿移动的距离 R k例5-2,见

6、课本119页若已知某物质A的分配系数kA=1.0,在纸色谱展开,求得Rf = 0.60,用同一滤纸展开某物质B,B的分配系数kb 二 0.2,求Rb。f(1 - RA )kA(1 - 0.60) x1.0解 Rf = 1 + a /kAf 二二 0.67Rb 二1Ra0.601 + a /kB 1 + 0.67/0.2一0.23R的作用:判断各物质的分离效果选择适当的滤纸长度影响R值的因素:分配系数和滤纸常数化学结构温度滤纸种类和渗透距离共存 f物质及试液性质重现比移值的注意事项:层析分离时,温度应恒定层析器应密闭,以防组分挥发滤纸 与层析器流动相饱和最好使用同一批滤纸显色剂:茚三酮试剂,硝酸

7、铵银溶液,双硫腙薄层色谱法的优点:快速、分离效率高、灵敏度高、显色方法多、应用面广薄层色谱法展开剂的选择:根据被分离物质的极性、吸附剂的活性及展开剂的极性三者之间 的关系来选择的膜的分类:材质:高分子、金属、陶瓷。物态:固膜、液膜、汽膜。结构:对称膜、非对称 膜。形状:平板膜、管式膜、中空纤维膜。功能:离子交换膜、渗析膜、微滤膜、超滤膜 膜材料分类:高分子和无机膜无机膜特点:热稳定性好、化学稳定性好、抗微生物能力强、组件机械强度高、清洁状态好 反渗透的原理:若在溶液侧施加压力,就会减少溶剂向溶液的渗透,当增加的压力高于渗透 压时,便可使溶液中的溶剂向纯溶剂侧流动,即溶剂将从溶质浓度高的一侧向浓度低的一侧 流动溶解-扩散理论:将反渗透膜的活性表面皮层看成是无缺陷的致密无孔膜,并假设溶剂与溶 质都能溶解于均质的非多孔膜表面皮层内,然后在浓度或压力造成的化学势差推动下,以分 子扩散方式通过膜。微滤分离的基本原理:以静压差为推动力,利用膜的筛分作用进行分离的膜过程纳滤分离技术的基本原理:传质机理为溶解-扩散方式。特点一是物理截留或截留筛分,二 是纳滤膜的表面分离层由聚电解质构成,对离子有静电相互作用

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