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1、WFHJ/ZYB077受控状态：石油类的测定作业指导书海 水1 适用范围石油类的测定作业指导书(海 水)本作业指导书适用于近海、河口水中油类的测定。2 方法依据GB/T17378.4-19983 内容3.1 方法紫外分光光度法3.2 原理水体中油类的芳烃组分，在紫外光区有特征吸取，其吸取强度与芳烃含量成正比。水样经正己烷萃取后，以油标准为参比，进展紫外分光光度测定。3.3 试剂除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。3.3.1 正己烷CH(CH ) CH 适用前于波长225nm处，以水作参比，透光率大32 43于90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理：取约90
2、0ml正己烷于1000ml小口中，加10ml硫酸，在康氏振荡器上振荡1h,弃去硫酸相。重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性炭层吸柱进展脱芳处理，纯化后的正己烷需再检查透光率，合格前方可使用。3.3.2 层吸活性炭3.3.3 硫酸H2SO4:=1.84g/ml3.3.4 硫酸溶液：1+33.3.5 油标准贮备溶液 ：5.00g/L称取 0.500g 指定油品于10ml烧杯中，参加少量正己烷,溶解，全量移入100ml量瓶中，参加正己烷至标线 ,混匀。此溶液每毫升含油 5.00mg。置于冰箱中可保存3个月。3.3.6 油标准使用溶液：200mg/L移取2.00ml油标准贮备溶液于盛
3、有少量正己烷的50ml量瓶中，用正己烷稀释至标线，混匀。此液每毫升含油200ug。置于冰箱中可保存一个月。3.4 仪器和装置3.4.1 紫外分光光度计3.4.2 石英测定池:1cm3.4.3 康氏振荡器3.4.4 锥形分液漏斗：1000mL3.4.5 具塞比色管：25ml3.4.6 移液吸管：2ml、5ml。3.4.7 刻度吸管：2ml、5ml。3.4.8 量瓶：10 ml、50 ml、100 ml。3.4.9 一般试验室常备仪器和设备3.5 分析步骤3.5.1 绘制校准曲线分别移取 0，0.25，.050，0.75，1.00，1.25ml 油标准使用液于盛有少量正己烷的 10ml 量瓶中，加
4、正己烷稀释至标线 ，混匀。其浓度分别为0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0ug/ml 油。3.5.2 将溶液移入 1cm 石英测定池中，于波长 225nm 处，以正己烷作参比，测定吸光值Ai和 A (标准空白)。03.5.3 以吸光值A -A 为纵坐标，相应的油浓度为纵坐标，绘制标准曲线。i03.5.4 样品测定3.5.4.1 将经 5ml 硫酸溶液3.3.4酸化的水样于约 500ml 全部转入 800ml锥形分液漏斗中，加 5ml 正己烷于分液漏斗中，振荡 2min(留意放气)，静置分层。将下层水样放入原水样瓶中。用滤纸卷吸干锥形分液漏斗管颈内水分，正己烷萃取液放入 25ml
5、 具塞比色管中。3.5.4.2 震荡水样瓶，将萃取过的水样倒回原分液漏斗中，加5.00ml 正己烷重复萃取一次。将下层水样放入 1000ml 量筒中，测量萃取后的水样体积。萃取液合并于上述比色管中。3.5.4.3 按油标准曲线步骤测定吸光值A.同时取500ml 蒸馏水测定分析空w白吸光值A .b3.6 结果计算计算公式：V=Q1式中 VOilV2-水样中油浓度，mg/l;0il-正己烷萃取液体积，ml;1V -水样体积，ml;2Q-正己烷萃取液中油浓度，ug/ml3.7 留意事项3.7.1 水样用500ml小口玻璃瓶直接采样时，须一次装好，不行灌满或溢出， 否则应另取水样瓶重取样。采集的水样用
6、5ml硫酸溶液3.3.4酸化。分析时需将瓶中水样全部倒入分液漏斗中萃取，萃取后需测量萃取过水样的体积，扣出5ml硫酸溶液体积,即为水样体积。3.7.2 测定池易受沾污，留意保持清洁。使用前需校正测定池的误差。3.7.3 用过的层析活性碳经活化，可重复使用。3.7.4 用过的正己烷经脱芳处理，可重复使用。3.7.5 塑料、橡皮材料对测定有干扰，应避开使用由其制成的材料。3.8 自控措施3.8.1 分析样品的同时不建回归方程时，应加测两份空白和中间点。3.8.2 未密码编号的样品，均做平行样。3.9 安全措施3.9.1 使用硫酸要防止烧伤，3.9.2 萃取操作应在通风橱内进展。4 记录附后4.1
7、WFHJ/JJ-C-01分光光度法原始记录表 水质4.2 WFHJ/JJ-C-05分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录WFHJ/JJ -C-01分析工程：光程：回归方程：y =采样日期：年月日分析日期质控样品采样位置取样量稀释倍数吸光值确定量编号编号(mL)(k)空白(A)样品(A)A-A(g)OO分 光 光 度 法 原 始 记 录 表水质分析方法：测定波长：计算公式：方法依据：分析人员复核参比溶液：科长审核仪器型号：质控审核WFHJ/JJ -C-05分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录编号标准溶液参加体积 mL 标准物质含量( g)吸光值A空白吸光值回归方程：y=+xa=b=r=s=工程名称：校准曲线制作日期：分析人员复核科长审核质控审核
