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1、目录1水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality Determination of total phosphorus Ammonium molybdate spectrophotometric method2 土壤全磷测定方法之HClO4II2SO4法3中性和石灰性土壤速效磷的测定05molL-iNaHCO3法4水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法5 亚硝酸盐磺胺和盐酸萘乙二胺试剂法6次溴酸钠氧化法（水中氨态氮的测定）7镉一铜还原法（测定水中硝态氮8 土壤总有机碳测定9半微量开氏法（土壤总氮测定）10 消煮液中铵的测定11镀铜镉还原-重氮化偶合比色法（土壤硝态氮测定）12
2、铁的测定-邻啡啰啉比色法1水质总磷的测定Water qualityDetermination of total phosphorusAmmonium molybdate spectrophotometric method1.1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的 水样消解。用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.Olmg/L,测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。1.2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）
3、使试样消解，将所含磷全 部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下 生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。1.3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分 析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。1.3.1 硫酸（H2SO4）,密度为 1.84g/mL。1.3.2 硝酸（HNO3），密度为 1.4g/mL。1.3.3高氯酸（HC1O4），优级纯，密度为1.68g/mL。1.3.4 硫酸（H2SO4），1+1。1.3.5 硫酸，约 c（ h2S04） =1mol/L：将 27mL 硫酸（3.1）加入到 973mL2 2 4水中。1.3.
4、6氢氧化钠（NaOH）, lmol/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释 至 1000mL。1.3.7氢氧化钠（NaOH） ,6mol/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释 至 1000mL。1.3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O8 ）溶解于水，并 稀释至 100mL。1.3.9抗坏血酸，1OOg/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中， 并稀释至 100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使 用。1.3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸（NH4）6Mo7O244H2o于100mL水 中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7
5、丄H2o于100mL水中。在不断搅2拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸（134）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。1.3.11 浊度色度补偿液：混合两个体积硫酸（1.3.4）和一个体积抗坏血酸溶液（1.3.9）。使用当天配制1.3.12磷标准贮备液：秤取0.21970.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KHPO）,用水溶解后转移至lOOOmL容量瓶中，加入24大约800mL水、加5mL硫酸（1.3.4）用水稀释至标线并混匀。l.OOmL此标 准溶液含50.0 口 g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。1.3.13标准使用溶液
6、：将10.0mL的磷标准溶液（1.3.12）转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 ug磷。使用当天配制。1.3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。1.4仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。1.4.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.11.4kg/cm2）。1.4.2 50mL具塞（磨口）刻度管。1.4.3 分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或希硝酸浸泡。1.5 采样和样品1.5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸（1.3.1）调节样品的pH值， 使之低于或等于 1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水
7、样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁 上。1.5.2 试样的制备：取25mL样品（1.5.1）与具塞刻度管中（1.4.2）。取时应仔细摇匀，以 得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试 样体积可以减少。1.6 分析步骤1.6.1 空白试样 按（1.6.2）的规定进行空白试验，有水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。1.6.2 测定1.6.2.1 消解1.6.2.1.1 过硫酸钾消解：向（1.5.2）试样中加4mL过硫酸钾（1.3.8）, 将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固 定），放在大烧杯中置于高压消毒器（1.4.1）中加
8、热，待压力达 1.1kg/cm2, 相应温度为120C时，保持30 min后停止加热。待压力表读数降至零后，取 出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，须先将试样调至中性。1.6.2.1.2硝酸一高氯酸消解：取25mL试样（1.5.1）与锥形瓶中，加数 粒玻璃珠，加2mL硝酸（1.3.2）在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL 硝酸（1.3.2）,再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸（1.3.3）,加热至 高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在 锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下34mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂（1
9、.3.14）。滴加氢氢氧化钠溶液（1.3.6 或 1.3.7）至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液（1.3.5）至微红刚好退去，充分 混匀。移至具塞刻度管中（1.4.2），用水稀释至标线。注：用硝酸一高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经过加热易发生危险，须将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸高氯酸进行消解。 决不可把消解的试样蒸干。 如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形 瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。1.6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1 mL抗坏血酸溶液（1.3.9）混匀，30s 后加2mL
10、钼酸盐溶液（1.3.10）充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，须配制一个空白试样（消解后用水 稀释至标线）然后向试料中加入3mL浊度一色度补偿液（1.3.11）,但不加抗坏血酸溶 液和钼酸盐溶液，然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 砷大于 2mg/L 干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于 2mg/L， 通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。1.6.2.3分光光度测定室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以 水作参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的 含量。注；如显色时室温低于13C，可在2030C水浴上显色
11、15min即可。 1.6.2.4工作曲线的绘制取7支具塞刻度管（1.4.2）分别加入0.0，0.5，1.00，3.00，5.00，10.0, 15.0mL磷酸盐标准溶液（1.3.14）。加水至25mL。然后按测定步骤 （1.6.2）进行处理。以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后 和对应的磷的含量绘制工作曲线。1.7结果的表示总磷含量以C （mg/L）表示，按下式计算：mC V式中：m实样测得含磷量，口g。V测定用试样体积，mL。1.8 精密度与准确度1.8.1十三个实验室测定（采用1.621.1消解）含磷2.06mg/L的统一 样品1.8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 0.
12、75%。1.8.1.2再现性 实验室间相对标准偏差为 1.5%。1.8.1.3 准确度相对误差为+1.9%。1.8.2六个实验室测定(采用1.621.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品1.8.2.1 重复性实验室内相对标准偏差为 1.4%。1.8.2.2再现性实验室间相对标准偏差为 1.4%。1.8.2.3 准确度相对误差为 1.9%。质控样品主要成分是乙铵酸(N H2CH2COO H)和甘油磷酸钠 (C3H7Na2O6P5|H2O)o2 土壤全磷测定方法之HClO4 H2SO4法2.1 方法原理 用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧 化有机质，分解矿物质，而且高
13、氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水， 并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高 消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。 本法用于一般土壤样品分解率达 97%98%，但对红壤性土壤样品分解率只 有 95%左右。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。2.2主要仪器721型分光光度计；LNK872型红外消化炉。2.3 试剂(1) 浓硫酸 (H2SO4,P1.84gcm-3,分析纯)。(2) 高氯酸 CO (HC104)70%72%，分析纯)。( 3) 2， 6-二硝基酚或 2， 4-二硝基酚指示剂溶液。溶解二硝基酚 0.25g 于100mL水中
14、。此指示剂的变色点约为pH3,酸性时无色，碱性时呈黄色。(4) 4molL-1氢氧化钠溶液。溶解NaOH16g于100mL水中。(5) 2molL-1 (1H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL,缓缓加入80mL2水中，边加边搅动，冷却后加水至 100mL。(6) 钼锑抗试剂。A .5gL-1酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾K(SbO) C4H4O60.5g,溶解于100mL水中。B.钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵(NH4) 6Mo7O244H2O10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加 边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于 棕色瓶中，此为钼锑
15、混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5,化学纯)1.5g，溶于100mL 钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期 24 小时，如藏于冰箱中则 有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5molL-i（H+）,钼酸铵为10gL-i,酒石酸 氧锑钾为0.5 gL-i,抗坏血酸为15 gL-i。（7）磷标准溶液。准确称取在105C烘箱中烘干的KH2PO4 （分析纯） 0.2195g,溶解在400mL水中，加浓硫酸5mL （加H2SO4防长霉菌，可使溶 液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 口 gmL-1P标准 溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL,即为5 口 gmL-1P标准溶 液（此溶液不宜久存）。2.4操作步骤（1）待测液的制备。准确称取通过100目筛子的风干土样0.5000 1.0000g （注1）,置于50mL开氏瓶（或100mL消化管）中，以少量水湿润后， 加浓硫酸H2SO48mL，摇匀后，再加70%72%HC1O410滴，摇匀，瓶口上 加一个小漏斗，置于电炉上加热消煮（至溶液开始转白
