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1、土壤中硝酸盐氮的离子色谱法测定摘要:采用离子色谱法检测土壤中的硝酸盐氮。结果表明,硝酸盐氮在 0.0410 mg/L之间具有很好的线性关系，检出限为0.005 mg/L ,回收率93%107%之间，方 法重复性良好,可用于土壤中硝酸盐氮的分析。关键词:离子色谱法;硝酸盐氮;土壤硝酸盐氮是土壤无机氮的组成部分，大部分硝酸盐氮容易被作物直接吸收利 用，属于土壤速效氮。土壤中硝酸盐氮的测定方法包括比色法、还原蒸馏法、电 极法和紫外分光光度法等多种。现行国家颁布的检测土壤中硝酸盐氮的标准测定 方法为酚二磺酸法，但此方法中要用到有毒试剂苯酚，且在配制酚二磺酸时很危险， 所以要高度小心;土壤中如含CL-在
2、15 mg/kg以上时，对测定需加AgNO3处理，操 作过程繁琐。文章采用离子色谱法来测定土壤中的硝酸盐氮 ，避免接触有毒和危 险试剂，前处理方法简单，省时又省力，测定准确性和重现性均较好。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂ICS-900离子色谱仪由美国戴安公司生产，配有电导检测器、chromeleon色谱 工作站、80-1 型离心机（金坛大地自动化仪器厂）。硫酸为优级纯，活性炭经过活化处理（将活性炭放入浓盐酸中，加热煮沸1 h,用 蒸馏水洗至中型,烘干后，于600C的马弗炉中灼烧2 h,用前用105C烘4 h,储于干 燥器内备用），所用水为高纯去离子水。1.2色谱条件Dionex IonPa
3、c AS23（4 mmx 250mm）分离柱和 IonPac AG23（4 mmx50 mm）保 护柱,AMMS 300阴离子抑制器，淋洗液为4.5 mMNaCO3+0.8 mMNaHCO3,流速 1.0 mL/min,柱温:室温，进样体积50 uL。1.3标准溶液准确称取0.7220 g干燥的硝酸钾（KNO3,分析纯）溶于水，定容至1 L,即为100 ug/mL的硝酸盐氮标准储备液。用时再稀释成适当浓度的标准工作溶液。1.4样品预处理称取10.0 g新鲜土样于100 mL塑料瓶中，准确加入50.0 mL去离子水,盖上盖 子，在震荡器上震荡30 min,取下静置，取上清液于塑料离心管中，以4
4、000 r/min高 速离心20 min,离心后的上清液如清澈，过4.5 um的滤膜，待上机;如不清澈,经活性 炭净化,过滤,滤液过 4.5 um 的滤膜,待上机。2 结果与讨论2.1 标准工作曲线和检出限配制 NO3-N 系列标准工作溶液,其浓度分别为 0.04、0.20、0.40 、2.00 、 4.00、7.00、10.00 mg/L，按照实验条件，在选定的色谱条件下测定，得到实验数据 见表1,由实验数据可知，NO3-N在0.0410.00 mg/L之间有很好的线性关系。根 据信噪比（S/N）为3,得最低检测限为0.005 mg/L。2.2回收率与精密度试验在样品中加入不同含量的 NO3
5、-N 标准溶液进行测定，结果见表 2，由试验数 据得到回收率在 93%107%之间，相对标准偏差7%。2.3 土壤样品的检测在选定的实验条件下对湖南省不同地区的土壤样品进行了检测 ，所得到的检 测结果见表 3。3 结语采用离子色谱法检测土壤中的硝酸盐氮，前处理方法简单，离子色谱性能稳定， 方法的灵敏度和重现性均较好。同时，还有效地分离了土壤中的氟离子、氯离子、 硫酸根离子，大大地提高了检测效率。参考文献:1 李琼薇.离子色谱仪应用及养护J.环境科学导刊,2008,27（增刊）:30-32.2 鲍士旦.土壤农化分析（第三版）M.北京:中国农业出版社,2000.牟世芬，刘克纳.离子色谱方法及应用M.北京:化学工业出版社,2000.
