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1、化学大奖赛决赛题二草酸合铜(II)酸钾的制备和纯度分析实验要求1. 二草酸合铜(II)酸钾的制备：由CuSO45H2O制备K2Cu(C2O4)2o反应机理CuSO45H2O + NaOHHuCO：2. 铜含量测定：配合滴定法测定Cu2+含量，以确定K2Cu(C2O4)2的纯度。 3实验时间W7小时。-Cu(OH)2 + Na2SO4 + 5H2OA rCuO + H2OKHC2O4+ CO2 + H2OK2Cu(C2O4)2 + H2O三、主要药品CuSO45H2O, 2molL-iNaOH, H2C2O42H2O，无水：2CO3 分析用试剂：NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，紫脲酸胺，EDT
2、A标准液、 参考方法1、投料：分别进行反应和反应反应物料：2g CuSO45H2O, 40mL H2O，10mL、2molL-iNaOH 反应物料：3.0g H2C2O4.2H2O, 40mL H2O,分次加入2.2g无水K2CO32反应：反应：温度：沸腾，时间：20min,抽滤，得CuO反应：温度：85 C，得KHC2O4和：2C2O4混合溶液反应：上述反应和反应产物混合，温度：水浴沸腾，时间：30min3. 分离：趁热抽滤4. 结晶：滤液水浴加热，浓缩至原体积的二分之一，放置，析出晶体。5. 测定：准确称取试样三份(自己估算，实验前由教师检查)，用15mLNH3H2O-NH4C1缓冲溶液(
3、pH=8)溶解，再稀释至100mL。以紫脲酸胺作指示 剂，OdmolL1的EDTA标准液滴定至溶液由亮黄变至紫色，即到终点。教师参考方法1、教师参考方法1）实验步骤 （1）制备氧化铜将已称好的2gCuSO5H2O转入lOOmL烧杯中，加约40mL水溶解，在搅拌下加入 10mL、2molL-1NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑（生成CuO）,煮沸约20min。稍冷后以 双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。（ 2）制备草酸氢钾称取3.0g H2C2O42H2O放入250mL烧杯中，加入40 mL去离子水，微热，温度不能超 过85C）溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3,溶解后生成KHC
4、2O4和K2C2O4混合溶 液。（ 3）制备二草酸根合铜酸钾将KHC2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加热， 充分反应约30min。趁热吸滤（若透滤应重新吸滤），用少量沸水洗涤二次，将滤液转入蒸 发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。放置约lOmin后用自来水彻底冷却。 待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。请监考教师记录晶体外观和产品的重量。（4）晶体的干燥与产率计算将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。经监考教师确认后将称量结果填入 实验报告。填写实验报告单。2）铜含量测定准确称取0.170.19 g产物三份，用15mLNH3H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=8）溶解， 再稀释至100mL。以紫脲酸胺作指示剂，0.02molL-1的EDTA标准液滴定至溶液由亮黄变 至紫色，即到终点。2、 评分标准1、 制备（50 分）称量5分取液，滴加溶液5分水浴加热10分抽滤10分产率（75% ）20分2、 测定（50 分）电子天平使用5分称量范围5分滴定管使用10分终点判断5分相对偏差10分数据记录正确性5分纯度（）10分
