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1、化学大奖赛决赛题二草酸合铜(II)酸钾的制备和纯度分析实验要求1. 二草酸合铜(II)酸钾的制备:由CuSO45H2O制备K2Cu(C2O4)2o反应机理CuSO45H2O + NaOHHuCO:2. 铜含量测定:配合滴定法测定Cu2+含量,以确定K2Cu(C2O4)2的纯度。 3实验时间W7小时。-Cu(OH)2 + Na2SO4 + 5H2OA rCuO + H2OKHC2O4+ CO2 + H2OK2Cu(C2O4)2 + H2O三、主要药品CuSO45H2O, 2molL-iNaOH, H2C2O42H2O,无水:2CO3 分析用试剂:NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液,紫脲酸胺,EDT
2、A标准液、 参考方法1、投料:分别进行反应和反应反应物料:2g CuSO45H2O, 40mL H2O,10mL、2molL-iNaOH 反应物料:3.0g H2C2O4.2H2O, 40mL H2O,分次加入2.2g无水K2CO32反应:反应:温度:沸腾,时间:20min,抽滤,得CuO反应:温度:85 C,得KHC2O4和:2C2O4混合溶液反应:上述反应和反应产物混合,温度:水浴沸腾,时间:30min3. 分离:趁热抽滤4. 结晶:滤液水浴加热,浓缩至原体积的二分之一,放置,析出晶体。5. 测定:准确称取试样三份(自己估算,实验前由教师检查),用15mLNH3H2O-NH4C1缓冲溶液(
3、pH=8)溶解,再稀释至100mL。以紫脲酸胺作指示 剂,OdmolL1的EDTA标准液滴定至溶液由亮黄变至紫色,即到终点。教师参考方法1、教师参考方法1)实验步骤 (1)制备氧化铜将已称好的2gCuSO5H2O转入lOOmL烧杯中,加约40mL水溶解,在搅拌下加入 10mL、2molL-1NaOH溶液,小火加热至沉淀变黑(生成CuO),煮沸约20min。稍冷后以 双层滤纸吸滤,用少量去离子水洗涤沉淀二次。( 2)制备草酸氢钾称取3.0g H2C2O42H2O放入250mL烧杯中,加入40 mL去离子水,微热,温度不能超 过85C)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3,溶解后生成KHC
4、2O4和K2C2O4混合溶 液。( 3)制备二草酸根合铜酸钾将KHC2O4的混合溶液水浴加热,再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加热, 充分反应约30min。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤),用少量沸水洗涤二次,将滤液转入蒸 发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。放置约lOmin后用自来水彻底冷却。 待大量晶体析出后吸滤,晶体用滤纸吸干,称重。请监考教师记录晶体外观和产品的重量。(4)晶体的干燥与产率计算将产品放在蒸发皿中,蒸气浴加热进行干燥,称重。经监考教师确认后将称量结果填入 实验报告。填写实验报告单。2)铜含量测定准确称取0.170.19 g产物三份,用15mLNH3H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=8)溶解, 再稀释至100mL。以紫脲酸胺作指示剂,0.02molL-1的EDTA标准液滴定至溶液由亮黄变 至紫色,即到终点。2、 评分标准1、 制备(50 分)称量5分取液,滴加溶液5分水浴加热10分抽滤10分产率(75% )20分2、 测定(50 分)电子天平使用5分称量范围5分滴定管使用10分终点判断5分相对偏差10分数据记录正确性5分纯度()10分