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1、加 的尤为重要，加要重点关注。过滤洗涤干燥1. 过滤 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁 二低（高）：漏斗高于滤纸边缘；滤纸高于液体边缘 三靠：玻璃棒紧靠三层滤纸侧；倒液体的烧杯紧靠玻璃棒；漏斗下端紧靠 烧杯内壁【防止液体飞溅】特殊的过滤方法减压过滤 减压过滤装置（如图）由真空泵（抽气泵）、布氏漏斗、吸滤瓶等组成， 通过吸滤或抽滤的方式，快速得到较为干燥的沉淀，可以提高过滤效率 布氏漏斗上应该放上滤纸，大小应覆盖上面所有孔；最好配有安全瓶； 过滤结束后应该先拔掉与吸滤瓶连接的导管，再断开真空泵电源。2. 洗涤（1）为什么洗涤 去除结晶表面的杂质；把目标产物尽可能洗出来，提高产率（2）用什么洗 水洗（陡冷平
2、热）冷水洗：溶解度随着水温的升高而大幅升高的晶体【例如KNO3】热水洗：溶解度受水温变化幅度较小【例如NaCI】或呈负相关【例如Ca（0H）2】 有机溶剂（醇酮醚）适用条件：某些物质易溶于水，不溶于有机溶剂 乙醇等易挥发的有机溶剂可快速带走水分（，减少了因水解造成的结晶水的损失）3）洗涤的操作将沉淀置于漏斗，沿着玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水（或其他溶剂）至浸没沉 淀，待其自然流下后，重复2至3次（4）检验室当否洗涤干净取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加某试剂（一般可以为：先加某酸酸化， 再加该酸酸根的某酸盐），产生现象，则说明洗涤是否干净3. 干燥基础方法：自然晾干、滤纸吸干热稳定性好：在干燥器中
3、干燥、烘干热稳定性差：低温减压干燥法（通过降低水的沸点实现干燥）目的：固体之间分离杂质1当溶质单一时溶质单一时结晶的方法有两种：第一种是蒸发结晶，也就是将水分蒸干，但 是其缺点是耗费能源，另外一些物质如小苏打加热分解，因此有了第二种方法； 第二种是利用溶解度的变化结晶（蒸发浓缩、冷却结晶）:如果一种溶质晶体溶 解度随温度的升高增长很大，也就是该溶质晶体在溶剂温度很高时溶解度很大、 温度很低时溶解度很小，此时如果在高温时蒸发溶剂浓缩成为饱和溶液，再冷却， 将会有大量的溶质晶体析出，从而避免了过多的能量消耗，但是会造成原料的浪 费（部分溶质晶体还在溶液中），因此溶解度随温度变化很小的溶质晶体不能采
4、 取这种方法，只能使用第一种方法。也就是说，蒸发结晶用于溶解度随温度变化 小的溶质，蒸发浓缩、冷却结晶用于溶解度随温度变化较大的溶质。注意事项：（1）不带结晶水的、易水解、易氧化的物质，一定要加保护气（如氯化氢、氩 气），不易反应的物质不用保护气例如：氯化铁结晶时要在氯化氢气流保护下蒸发结晶；氯化钠结晶直接蒸发 结晶即可。2）有结晶水的物质直接结晶例如：得到五水合硫酸铜直接蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥2.当溶质不单一时，需要分离分离溶质的方法也有两种，对应于溶质单一时的两种情况，以下研究有杂质的情况，也就是溶质占大多，杂质只是很小一部分：第一种蒸发结晶、趁热过滤,适用于溶解度随溶剂温度
5、变化较小的溶质，去除NaCI中少量KNO3采用这种方法，试想，蒸发结晶把水分完全蒸干会出来kno3 ,那我们不让kno3出来 不就好了，于是不蒸发完了，留点溶液，正好达到kno3的溶解度就停止蒸发结 晶，立刻过滤就好啦，可以做到晶体中不含任何kno3杂质的；第二种是是 浓缩、冷却结晶、过滤适用于溶解度随溶剂温度变化较大的溶质，去除kno3 中少量NaCI采用这种方法，其本质就是溶质单一时的第二种方法（一模一样， 操作啥的不变），试想，NaCl的溶解度随温度变化不明显，无论怎样升温降温其 都是溶液，加之其含量很少，蒸发浓缩后还是溶液，降温结晶出 KNo3 晶体后其 还是溶液，这样就可以分离开了，
6、当NaCl的量很少很少时，可以做到晶体中不含任何NaCl杂质。也就是说，溶解度随温度变化较小的溶质晶体里混有溶解度 随温度变化较大的杂质，用蒸发结晶、趁热过滤；反之，则用蒸发浓缩、冷却结 晶、过滤。重结晶1）重结晶目的提纯固体有机物（2）重结晶的溶剂条件 杂质在溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去 被提纯物质（多为有机物）在该溶剂中溶解度，受温度的影响很大（3 ）步骤以下步骤以苯甲酸（： ： ：）的重结晶为例 加热溶解F热过滤T冷却结晶T过滤洗涤干燥步骤苯甲酸重结晶注意事项（包括其他物质）加热溶解将粗苯甲酸加入盛有水的烧杯 中，边搅拌边加热。待完全溶解 后，再用胶头滴管加入少量蒸馏 水，以减
7、少趁热过滤过程中苯甲 酸的损失 加入蒸馏水（或其他溶剂）的原因： 配置的粗苯甲酸溶液一般为接近饱和 的溶液，下 步过滤时温度会降低，进 而导致苯甲酸析出，浪费，因此应加入 蒸馏水保证即使过滤时温度下降也不 能达到苯甲酸的溶解度，以避免浪费； 加入蒸馏水时,如果使用圆底烧瓶和 冷凝管，应从冷凝管上方加入蒸馏水； 如果有其他颜色，应先用活性炭吸 附，防止影响实验观祭趁热过滤，除去不溶的、溶解度较小如果等到溶液冷却后再过滤可能影响过滤的杂质有苯甲酸晶体提前析出，造成损失冷却在烧杯中自然冷却结晶温度不是越低越好，如果冷却温度过结晶低，可能导致可溶性杂质析出，使苯甲 酸不纯过滤洗涤干燥用漏斗（或减压过滤
8、装置）过滤；过滤后将苯甲酸晶体置于漏斗，沿着 玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待其自然流下后，重复2至3 次，取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加先加硝酸酸化，再加硝酸银， 没有沉淀产生，则说明已经洗涤干净；干燥三萃取物质乙醇苯乙酸离子化合物沸点78.3C80.1C117.9C很高很高（1）萃取的目的将一种物质从溶解度小的溶剂或固体物质中转移到（另）一种溶剂中（2）萃取类型液-液萃取（苯萃取水中的溴）和固-液萃取（酒精萃取黄豆中的豆油）（3）萃取的步骤检漏分液漏斗（注意180。旋转）-注入液体（不超过3/4）-振荡（放气2 到3次）-静置分层-分液（4）产物的分离 蒸馏，温差25C以上 分液 结晶（5）应用海带提碘反萃取与萃取过程相反，被萃取物从有机相返回水相的过程。 举个例子：碘的四氯化碳溶液-加氢氧化钠震荡静置分液-水相-加硫酸- 含碘单质的悬浊液-碘水 四蒸馏沸点相差25C以上（原则上为30摄氏度以上）
