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1、化验试验方法及配药1.1 水、汽试验方法1.1.1水、汽样品的采集 水、汽质量监督时，所取样品是否具有代表性是正确进行水质监督的一个重要前提。1.1.2对样水和采样器的要求1.1.2.1水样温度不得超过30C。1.1.2.2水样应常开，以保证水样的准确性。1 . 1 . 2 . 3取样瓶必须冲洗干净，保证样品的准确性。 1.1.2.4不得用手指插入取样瓶中拿取样瓶。1.1.2.5保证样水合适的流量，500ml/min左右。1.1.3炉水二氧化硅（SiO2）的测定1.1.3.1概要在PH为1.2-1.3的酸度下，水中可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼， 蓝色的深浅与水中可溶硅
2、含量有关，对于磷酸盐的干扰可用调整酸度和加酒石酸或草酸的方法来消除 1.1.3.2仪器A 具有磨口塞的25ml比色管。B 721分光光度计。 1.1.3.3试剂A 5%钼酸铵溶液。B 1%氯化亚锡（SnCl ）溶液。2C 5mol/LH SO 溶液。24D 10%酒石酸溶液。1.1.3.4测定方法A 取炉水水样1 Oml加入一支比色管。B 往比色管中加0.2ml （4滴）5mol/LH SO溶液，摇匀。24C 用滴定管加1ml钼酸铵溶液，摇匀。D 静置5min后，加5mol/ LH SO溶液5ml和酒石酸溶液3ml，摇匀。24E 静置1min后，加入2滴氯化亚锡溶液，用烝馏水稀释至25ml （
3、上刻度），摇匀。F 静置5min后，用试剂空白作参比，在721分光光度计上比色（波长660nm，比色皿10nm）。G 查工作曲线，得炉水中二氧化硅含量。1.1.3.5注意事项：A 比色管一定要干净，可在试剂前用硅钼酸废液洗涤。B 所有盛药品的容器应为塑料制品。C 温度影响钼黄的生成和还原，水样温度不得低于20C，且与做工作曲线时，温差不应大于5C。D 标准工作曲线由化学试验班负责。1.1.4微量硅的测定1.1.4.1概述PH值在1.2-1.3条件下，水中可溶硅与钼酸氨生成黄色硅钼络和物，在1-氨基-2-来酚-4-黄酸（简 称1、2、4酸）还原剂把硅钼络和物还原成硅钼蓝，后用硅酸根分析仪测定其含
4、量。其反应式为：4MoO 2-+6HMo 0 2-+3H O44 132HSi0+3Mo0 2-+6H+H Si（Mo0 ）（硅钼黄）+3H 04413410 42H Si（Mo0 ） +2-H HSiMo 0 （硅钼黄）+2410 46212 40加入掩蔽剂酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐以及少量铁离子的干扰。1.1.4.2试剂A 50g/l硫酸钼酸铵溶液（50g钼酸铵+42ml硫酸）B 10%酒石酸溶液。或草酸（100g草酸或酒石酸）C 1、2、4酸溶液（还原剂）（1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸+7g无水亚硫酸钠及90g亚硫酸氢钠）。1.1.4.3测定步骤A 用蒸馏水调节仪器的上、下标，上、
5、下标数值的确定由水组人员负责。B 取水样100ml住入塑料瓶中，加入3ml硫酸钼酸铵溶液，摇匀。C 放置5min后，加入3ml酒石酸溶液，摇匀。D 放置1min后，加入2ml1、2、4酸，摇匀。E 放置8min后，进行测定。F 测定时，依照其含量由小到大的顺序，将显色好的水样冲洗一次比色皿，然后注满比色皿进行测定， 显示值即为硅含量（ug/l）。1.1.4.4注意事项A 1、2、4酸容易变质，尤其在室温下变质更快，为此，储存时间不宜过长一般以两周为限，且放入 冰箱内。B 所有试剂体积应力求准确，尽量少量接触玻璃类仪器。C 试验温度不宜太低。D 加完酸性钼酸铵后一定要摇匀，并且放置至少5min，
6、否则会使测定结果偏小。1.1.5电导率的测定1.1.5.1酸、碱、盐等电解质溶于水中，离解成带正、负电荷的离子，溶液具有导电的能力，其导电的 能力，可用电导率来表示。电解质溶液的电导率，通常用两个金属片（电极）插入溶液中，测量两电极电阻率的大小来确定。 电导率就是电导率的倒数。DD=G.L/A式中：L极间距离A电极面积G溶液的电导DD电导率（us/cm）,指截面积为1cm2极间距离为1cm时溶液的电导。对同一电极，K=L/A不变，故DD=G K对于同一溶液，用不同电极测出电导值不同，但电导率是不变的，溶液的电导率与电解质的性质、 浓度及溶液的温度有关。1.1.5.2仪器A 电导率仪B 电极及其
7、附属装置1.1.5.3测定步骤A 仪表校正a）将温度旋钮和电导率常数旋钮调至适当位置。b）将校正/测量开关打至校正位置，观察指针是否在零位置处，否则调表头螺丝至零位。接通电源，预热1 Omin后，指针应指在满刻度位置，否则调节校正旋钮，使指针指示满刻度。B 电导率的测量a）将电极插头插入电极插口内，旋紧固定螺丝。b）用蒸馏水和样水将电极和电极杯冲洗干净。c）将电极插入样水中，将测量/校正开关打至合适位置，接通电源，指针指示值即为该水样的电 导率。d）测量完毕，关闭电源，冲净电极，并将电极进入蒸馏水中备用。C 电极的选择试验室测量电导率的电极，有钛电极和铂黑电极，当测量电导率较低的样水（100u
8、s/cm）时使用 钛电极，当测量电导率较高的样水（10us/cm ）时，则使用铂黑电极。D 注意事项a）在测量未知电导率范围的水样时，应先将测量范围开关放到最大档，然后逐步下降，使指针尽 可能接近满刻度。b）测电导率时，测量前后均要反复冲洗电极，以求准确和防止电极被污染。c）温度对电导率影响较大，每升高1度影响2-4%，测量时，力求水温在25C左右。1.1.6硬度（YD）的测定（高硬度）1.1.6.1概述在PH为100. 1的水溶液中，用络黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液 滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可求出水中硬度。加指示剂后：Me2+Hin2-fMe
9、In-+H+ （Im-指示剂） 滴定至终点时：MeIn-+HY2-MeY2-+Hin2-+H+ （丫4-为 EDTA 离子）22（酒石酸） （兰色）1.1.6.2试剂AEDTA标准溶液，0.01mmol/ml:称取4gEDTA，溶于水中，稀释至1000ml,储存于塑料瓶中。（需标定。）B氨-氯化铵缓冲溶液（67.5g氯化铵溶于570ml浓氨水，加入1gEDTA二钠盐，用二级水稀释到1000ml。）C0.5%络黑T指示剂（称取4.5g盐酸氰胺，加入18ml水溶解；另在研钵中加入0.5g络黑T指示剂，混合后用95%的乙醇定容至1000ml。存放于棕色瓶子中，保存期不超过30d.1.1.6.3测定步
10、骤A 取100ml透明水样于250ml锥型瓶中。B 水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或（1+4）盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。C 加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2-3滴络黑T指示剂。【对碳酸盐硬度较高的水样，加缓冲溶液前 要先稀释或先加入EDTA80%-90%（记入消耗内）】，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点拖长。D 在不断摇动下，以EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。全部过程应于5分钟内 完成，温度不应低于15C。E 计算水样硬度 YD （mmol/l） = （2M.a/V）X1000式中：MEDTA标准溶液摩尔浓度a滴定时消耗EDTA体积ml V水样体积ml1.
11、1.7硬度的测定（低硬度）1.1.7.1概述在PH为100. 1的水溶液中，用酸性络蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准 溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可求出水中的硬度。当有Fe、Al、Cu或Mn干扰时，可在加指示剂前加入2ml1%的L半胱胺酸盐和2ml三乙醇胺（1+4） 联合掩蔽。1.1.7.2试剂A EDTA 标准溶液，0.5umol/ml。（吸取 0.01mmol/ml 的 EDTA50ml。用水稀释至 1000ml 即可。B 硼砂（氨-氯化铵）缓冲液。C 0.5%酸性络蓝K指示剂。（称取0.5g酸性铬蓝K（C16H9012N2S3Na3）与4.5g盐
12、酸氢铵在研钵研匀置 于烧杯中加10ml硼酸缓冲溶液，溶于40ml水中，用95%的乙醇稀释至100ml，保存时间不超过30d.1.1.7.3测定步骤A 取100ml透明水样于250ml锥型瓶中。B 水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或（1+4）盐酸溶液中和后再加缓冲溶液C 加lml硼砂缓冲溶液（或5ml氨-氯化铵缓冲溶液），加2-3滴酸性络蓝K指示剂。D 在不断摇动下，以EDTA标准溶液滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。E 全部过程应于5分钟内完成，温度不应低于15C。F 计算水样硬度 YD （mmol/l） =（2M.a/V） X 1000式中：MEDTA标准溶液摩尔浓度mol/la
13、滴定时消耗EDTA体积mlV水样体积ml1.1.8碱度（JD的测定）1.1.8.1概述水的碱度是指水中含有接受氢离子（H+）的物质的量，如OH、CO-、HCO2-、P0 3-、HPO2-、NH等等,33443它们与酸进行反应，可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。其反应式为：H+OH一H 02在试验中，碱度分为酚酞碱度和全碱度两种，酚酞碱度是以酚酞作为指示剂测出的量，其终点pH 约为8.3,全碱度是以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测出的量，甲基橙终点pH约为4.2，甲 基红-亚甲基蓝终点约为5.0。1.1.8.2试剂A 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）：称取lg酚酞，加入100ml95%
14、乙醇溶解，再以0.05mol/L的氢氧化钠 溶液中和至稳定的微红色。B 0.1%甲基橙指示剂（水溶液）。（做酸度方法里已写）C 甲基红亚甲基兰指示剂（乙醇溶液）：称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研细 混匀后，溶于100ml95%的乙醇中。D 硫酸标准溶液（0.1mol/,0.05mol/l,0.01mol/l）： 0.1H2S04 配制;量取 3ml 硫酸（密度 1.84g/ml） 缓缓加入1000ml水中，摇匀冷却。标定：称取0.2g基准无水碳酸钠（预先在270300摄氏度下 干燥1小时，并在干燥器中冷却至室温），溶于50ml纯水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用 待
15、标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸23min，冷却，继续滴定至紫色，同时做空白试 验。计算C=MX2000/（a-b）X106. 0其中M=无水碳酸钠的质量g： a=W定碳酸钠消耗硫酸溶液体积ml:b= 测定空白消耗硫酸溶液体积mlo 106.0=碳酸钠的摩尔质量，g/mol.2000=1molNa2C03相当于氢离子 的物质的量mmol数。（0.05及0.01mol/L:将0.1000mol/L硫酸溶液分别用纯水稀释2倍和10倍 即成，不必再标定。1.1.8.3测定步骤A 第一种方法（适合碱度大于0.5mmol/1的水样）a）取100ml水样注入250ml锥型瓶中。b）加2-3滴酚酞指示剂，此时溶液呈红色，然后用0.05或0.1mol/l硫酸标准滴定至无色，记录所消耗的体积a。c）在上述锥型瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至呈橙红色为止，记录第二次 耗酸体积b （不包括a）。B 第二种操作方法：（适合碱度小于
