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1、ANKONT型纤维一、仪器使用操作规程1.蒸煮 翻开电源开矢。用温度掌握器的“健，设定蒸煮温度为 100-CO注：此值一般已经设定，无需更改 将盛有样品的滤袋装在样品架上，曹入仪器的蒸煮罐中，参加5002023mL 所需溶液.使 没过样品。 按下“AGITATE”键蓝灯亮和“HEAT“键红灯亮，开头搅拌和加热确保搅拌良 好， 锁紧上盖。 待温度上升到设定温度时，按“口”键或“口” “Ts“ “儿”键，用“C“键回零，再用“S“键分别设定时、分和秒。按“START“启动定时器。 带定时器报警后 ” 再次按下“AGITATE”蓝灯灭和“HEAT”红灯火键，停顿搅拌和 加热。 渐渐翻开排液阀，排出罐
2、内液体，然后翻开上盖。留意：先排液，后开盖。2洗涤 矢闭排液阀，参加 8090 弋蒸懈水，没过样品，搅拌 5mimd 换水洗涤 23 次。3.矢闭电源。二、分析方法一粗纤维的测定1 试剂a. 硫酸溶液:0. 1275O.OO5 mol L* 每 lOOmL 蒸饰水含硫酸HASOj 1.25g:吸取 比重 1.84的浓硫酸 6.89mL,注入 800niL 水中，冷却后桶释至 lOOOmLb. 氢氧化钠溶液：0.3130. 005 mol-L“每 lOOmL 蒸馆水含氢氧化钠NaOH 1.25g: 快速称取分析纯氢氧化钠 12.5g,溶于 lOOmL 水中，准确定容至 lOOOmL。a.丙酮：无
3、色，无挥发残渣。左言配制硫酸溶液时，要将硫酸缓慢参加水中；处理酸碱溶液时要戴上防护器具。2. 仪器a.ANKOM22。纤维bF57 专用滤袋1c. 封口机d. 枯燥器e. 试验室常规仪器3. 测定步骡a. 装袋侮批 24 个 称取滤袋质量mJ 称取 LOg 0.05g风干样品样品需粉碎通过Imm 筛孔m2,装入滤袋。同时称取空 白滤袋质量CJ 距滤袋边缘 0.5cm 处封 IIb. 脱脂将盛有样品并封口的滤袋，直于 5001I1L 的广瓶中，参加丙酮没过样品，摇动 10 次 浸提 10n】m,弃去丙酮。用颖丙酮重复此操作至脱脂完全嗚盛有样品的滤袋风干约 5mm, 然后均匀地铺展滤袋中的样品。c
4、. 酸煮将样品摆放到样品架上，放入 ANKOM20 纤维的消煮罐中，参加 1900 2023mL 的硫酸溶液，设定消煮温度为 100C,按下搅拌和加热按扭，确保搅拌良好后 ” 锁紧上盖，待温 度上升到 100。3 时，启动定时器，定时 45minod 水洗待定时器鸣叫后，停顿搅拌和加热，翻开排液阀将酸液排出。留意：肯定要先排液后开 盖。黄闭排液阀，翻开上盖，参加1900 2023mL 热蒸懈水90 100。0，锁好上盖不必太紧， 搅拌 3 5 min,排液。重复洗涤 2 次以上。e. 碱煮 参加 1900 2023mL 的氢氧化钠溶液，设定消煮温度为 100。2 胺下搅拌和加热按 扭， 确保搅
5、拌良好后，锁紧上盖，待温度上升到 10TC 时，启动定时器，定时 45min。f. 水洗同步骤 d。g. 丙爾洗取出样品，轻轻挤压使水流出，置样品于 250inL 烧杯中，参加丙酮没过样品，浸泡 2 3 min 取出，轻轻挤压使丙酮流出，风干样品。h. 烘干称重将风干后的样品于 105C 的烘箱中枯燥 2 4h.取出曹于枯燥器中降至室温后称重mJ 留意：放入烘箱前应确保丙酚挥发干净。i灰化称重将枯燥称重后的样品置于预先恒重 mJ 的堆坍中，于 55OC 马福炉中灰化 2h.取 出于枯燥器中冷却至室温称重ms4. 结果计算测定步骤装样煮后枯燥灰化后样品编号样品空白袋重nil C样重m2样点灰份+
6、堆垠ng1IUC41115C3C5CF(风干根底) = (013-1110- (Ci-Ci) - (nis-mj - (C5- C4) X100/m三中性洗涤纤维的测定1 试剂a. 中性洗涤液：称取 18.61g 乙二胺四乙酸二钠和 6.81g 四硼酸钠NaDQyJOHdO同放 入lOOOmL2烧杯中，加少量水加热溶解后，再参加 30.0g 十二烷基硫酸钠和 10.0 niL 三甘醇和乙 二醇乙醛。称取 4.65g 无水磷酸氢二钠，置于另一烧杯中，加少量水，微微加热溶解后倾入第个烧杯中，用蒸懈水桶释至lOOOinLo 此溶液 pH 在 6.97.1 pH般不需要调整。b. 耐高温一淀粉酶：34
7、0.000U - mL的活性1 个单位活性表示能将 lmg 可溶性淀粉用30niiii 水解c. 无水亚硫酸钠d. 丙酮：无色，无挥发剩余物。2 仪器同粗纤维的测定3测定步骤a. 装袋称取0.5 + 0.05 g 风干样品样品需粉碎通过 1mm 筛孔伽,装入滤袋。同时，称取 空白滤袋质量Clo距滤袋边缘 0.5cm 处封口。氐脱脂样品含有大豆产品或脂肪含量5%,脱脂方法同粗纤维的测定；烘烤大豆要用丙酮浸泡 12hob. 消煮参加 19002023mL 中性洗涤液于消煮罐中，假设一批消煮的样品数量少于 24 个，为保 证洗涤液完全浸没滤袋，至少应参加 1500mL 洗涤液。参加无水亚硫酸钠0.
8、5g/50mL ND和 4.OmLlW 高温 a 淀粉酶。 将样品架萱入消煮罐中，锁紧上盖。按下搅拌和加热按扭，定时 75min,待温度升到 100C 时，启动定时器，倒计时。c. 水洗：同組纤维的测定。d. 丙酮洗：同粗纤维的测定。e. 烘干称重：同粗纤维的测定。留意：放入烘箱前应确保丙爾挥发干净.4.结果计算測定步骤装样煮后枯燥样品编号样品空白滤袋质量mi Ci样品质量m袋甘节质量ni?C22NDF%原样根底=mz-niiH C - Ci X 100/m酸性洗涤纤维的测定1试剂a酸性洗涤剂溶液：称取20g 十六烷三甲基漠化胺CTAE,溶于 lOOOniL 已标定过的OOmolL”硫酸溶液中
9、，加热搅拌使其溶解.b.OOmol L*硫酸溶液：取 49g约 27mL浓硫酸，渐渐参加已装有 500 mL 水的烧杯中，冷 却后注入 lOOOniL 容量瓶中，加水至刻度，标定。c.丙酮：无色，无挥发剩余物留意事项；同組纤维的測定2. 仪器a. ANKOM120 纤维4b. F57 专用滤袋c. 封口机d. 枯燥器e. 其他试验室常规分析设备3. 测定步骤a.装样侮批 24 个 称取滤袋质量mJ 称取 0.5g 0.05g风干样品样品需粉碎通过Imm 筛孔叫，装入滤袋。同时称取空白滤袋质量CJ距滤袋边缘 0.5cm 处封口同粗纤维的测定b 脱脂：样品含有大豆产品或脂肪含量5%,脱脂方法同粗纤
10、维的测定：烘烤大豆要用丙酮 浸泡 12hoc酸煮同粗纤维的測定d水洗同組纤维的測定e丙酮洗同組纤维的测定f烘干称重同粗纤维的测定留意：放入烘箱前应确保丙酮挥发干净4. 结果计算測定步骤装样煮后枯燥样品编号样品空白滤袋质量nil Ci样品质量m袋甘羊质量C2ADF%(原样根底)=(mz-nuH C2- Ci) X 100/m四酸性洗涤木质素ADL的测定1. 试剂72%硫酸：取 734.69mL 浓硫酸倒入 200mL 水中，冷却后稀释 lOOOmLo2. 步骤a. 酸泡测定完ADF后，接着将干的滤袋放入3000111L 的烧杯中，加72%硫酸没过样品约 250mL。留意：滤袋样品必需完全枯燥，否则样品将被炭化，影响測定结果。放一个 2023U1L 的烧 杯于其中上下按动搅动样品30nmio 浸泡 3h。b. 水洗用 90I00C 蒸馆水洗至中性。c丙酮洗同前d.烘干称重 m3 105C4he 灰化将样品宜于40 或 5mL 烧杯中 5259 烘干 3h,冷却称重2结果计算测定步骤装袋灰化后酸浸泡后干 燥样品编号滤袋质量样品质量残渣爍质量ni3堆锅质量残渣+堀锅质量样品 1mim21114U15空白CiC3C4C5ADL(原样根底)缰二(nu- mi)-(C3-C1)-(ms- nu) - (Cy Cj X100/m2
