间戊二烯树脂合成技术

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1、(一)间戊二烯树脂合成iC5 石油树脂,尤其是较高级的间戊二烯石油树脂,具有颜色较浅、软化点 适中、增粘效果好等优点,主要用于路标漆、胶粘剂等方面。直接采用 C5 馏分 分离所得的间戊二烯为原料,所得石油树脂产品存在相对分子质量分布较宽,数 均相对分子质量较大等缺点,将它用于路标漆时,由于熔融粘度过高而使产品的 流动性较差,不易加工使用;用于胶粘剂时,则增粘效果不显著。这些缺点限制 了石油树脂产品的应用。据文献报道,国外石油树脂的生产,都不采用太高质量分数( 70%)的间 戊二烯作原料,且在合成石油树脂时,往往在间戊二烯原料中掺入一定量的 C4C9 单烯烃,如 2-甲基-2-丁烯、异丁烯、二聚

2、丙烯/丁烯等,在聚合过程中作 为链转移剂,达到控制产品相对分子质量和相对分子质量分布的目的,并改进其 增粘性能。(1)工艺过程将间戊二烯原料用一定量C5单烯烃馏分稀释后待用。在烧瓶中加入一定量 的溶剂(甲苯)和催化剂(三氯化铝),边搅拌边加热,待其温度升至4045C 时,开始滴加稀释后的间戊二烯原料,滴加时间控制在1.5h,并用水浴控制温度。 滴加结束后,经水洗除去催化剂,直至水洗液的值PH为中性。将油相转入三口 烧瓶中,蒸馏除去其中的溶剂和未反应的C5,再通入水蒸气进行水蒸气蒸馏, 脱去残余溶剂和低聚物,最后加入适量抗氧剂,即得产品。(2)工艺条件单烯烃的加入方式:将单烯烃与间戊二烯混合后,

3、一同进行聚合反应聚合温度:6065 C聚合时间: 90min催化剂用量: 1.5%(间戊二烯)溶剂用量:间戊二烯含量6365%(3)产品性能软化点:96100C ;熔融粘度:120200mPa.s;相对分子量分布:3.03.5(二)复合催化体系在间戊二烯树脂合成中的应用曲(1)原料要求 间戊二烯:上海石化股份有限公司化工研究所自产原料,组成见表 32。表 1 间戊二烯原料组成组成含量,%组成含量,%环戊烷3.5环戊二烯1.0环戊烯19.5双环戊二烯1.3反间戊二烯46.3烃总和2.0顺间戊二烯25.9其它杂质0.5(2) 工艺流程图 1 间戊二烯树脂的工艺流程 (PD 为间戊二烯 )(3) 最佳反应条件反应温度:5055 C反应时间:1.5h甲苯/间戊二烯: 1:1DEP/AlCl3: 12:1产品性能(和A1C13体系比较)软化点:100C,较AlCl3体系制备的树脂的软化点高510C; 分子量增加,分子量分布降低;反应平稳;树脂浊点降低。i傅建松,C5单烯烃馏分改性间戊二烯石油树脂,石油炼制与化工,Vol.31No.5,P33-36,2000.1ii 胡霞美,复合催化体系在间戊二烯树脂合成中的应用,金山油化纤, Vol.21 No.2, P12-162002.2

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