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1、实验报告：EDTA的标定（二甲酚橙）及锡铜中锌的测定Posted on November 26, 2010 by adminEDTA的标定（二甲酚橙）及锡铜中锌的测定 （Calibration of EDTA （xylenol orange） and the determination of tin zinc copper）实验目的：1学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2.学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准 溶液；3了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法；干扰离子的掩蔽方法;、4 掌握铜合金中Zn的测定方法实验原理：1.EDTA配置及标定原理：用ED
2、TA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用HY表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，4室温溶解度为0.02g/100g HO。因此，实际工作中常用它的二钠盐2NaHY2HO, NaHY2HO的溶解度稍大，在22C（295K）时，每ioog水中2 2 2 2 2 2可溶解11.1g.标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧 化层，然后用水洗净，烘干。滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后 面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，
3、其中HIn至HIn都是黄色，HIn至In6是红色。6 2 4- 5- 6-H2In4-H+HIn5-pK =6.3)a红色黄色从平衡式可知，pH6.3指示剂呈现红色；PHV6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+ 形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pHV6的酸性溶液中使用。测定Zn +的适宜酸度为pH=55，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计 量点时，完成以下反应：Mln + HYMY + H2In4-EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m /10M V(Zn)Zn EDTA2. 黄铜片中Zn测定原理： 黄铜片的溶解：使用1： 1的盐酸和30%的H 0溶解黄铜片2 2Cu+ H O
4、+2HCl=CuC +2H O22l22 干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等 杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。2+2+4+3+3+可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待 测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下：I。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当 Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸 铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此，可以有效地掩蔽 Pb。
5、2+II。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+在一定酸度(pH=26)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+ :8Cu + CS(NH ) + 5HO = 8Cu + CO(NH) + SO + 10H2+ 2 2 2 + 2 2 42- +Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。Ill.配位掩蔽法掩蔽Sn（IV）、Fe3+、Al3+用氟化钾（或氟化铵）将Sn（IV）、Fe3+、Al3+形成氟的配合 物（SnF、FeF、AlF ）而加以掩蔽。62-63-63-3计算Zn的含量：主要仪器与试剂：主要仪器：分析天平，250m烧杯，50mL滴定管，称量瓶，移液管，干燥器,量筒，250mL容量瓶。主要试剂：黄铜片，二甲
6、酚橙指示剂，30%H0, o.imolL HCl溶液，2 2 1NaHY2H02 2 2操作步骤:臊作注意事项o.imolL_i Zn2+标准溶液的配制：1预处理：取适 量锌片放在ioomL烧杯中，用o.imol-L-i HCl 溶液（自配）清洗imin，再用自来水、纯水洗 净，烘干、冷却。2称量：用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取 o.i5o.2g Zn，盖好小表面皿。3溶样及配液:用滴管从烧杯口加入5mL i:i盐 酸，待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地将 溶液转移至25omL容量瓶中，用纯水稀释至标 线，摇匀。i.将锌片放在酸中清洗imin，用玻棒搅动。此时 锌片表面不应有气泡，否则锌
7、片表面被酸溶蚀， 烘干后表面出现黑斑。用玻棒压住锌片倒去酸， 小心加入自来水，玻棒搅动、压住锌片倒去自来 水，重复若干次洗去酸。再用纯水荡洗3次，尽 量沥干水。2将洗净的锌片转移至已烘干的ioo mL小烧杯中，在石棉网上用小火烘干，边烘边用 干玻棒翻动锌片，直至全部干燥，停止加热，放 干燥器中冷却。注意烘的时间不能长，避免锌的 氧化。o.oimol-L-i EDTA标准溶液的配制：称取计算量（i.68g）的EDTA二钠盐在烧杯中，i.EDTA二钠盐溶解速度较慢，溶解需要一定时 间。 所以可以提前一周配制。2. EDTA不能直加入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至500 mL接在试剂瓶中溶解
8、试剂。因固体溶解过程中有的 有热效应，试剂溶解速度慢，在烧杯中溶解，可 搅拌，可加热，使试剂全溶。以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液：移取25.00mLZn2+标准溶液，加水50mL, 3-4 滴二甲酚橙指示剂，10 mL300gL_i六亚甲基四 胺溶液，用EDTA标准溶液滴定，溶液由红紫色 变为纯黄色即为终点。溶液从红紫色变至橙色时，说明已快到终点，要1 滴多摇，直到加1滴或半滴，摇动后出现不带红的 黄色，并能保持30S即为终点。黄铜片中锌含量测定：1.溶样：准确称取0.380.42g黄铜片试样， 置于i00mL小烧杯中，盖上表面皿，加5mL 1:1HC1，23mL30%H2O2,放置。试样
9、溶完后，在通风橱内加热至大量小气泡冒出，退火，反应 平稳后继续小火加热分解剩余的H 0,（否则2 2会氧化二甲酚橙指示剂）冷却，吹洗杯壁，玻棒， 转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀。2掩蔽 杂质离子:加smLBaC-溶液,20mL饱和溶液，旋摇混匀。加1g NH4F，旋摇约1min。 加20mL饱和硫脲，混匀。3滴定：加15mL 300gL-1六亚甲基四胺，滴加34滴二甲酚橙指示剂，用0.01molL-1 EDTA标准溶液滴定，溶液由红紫色变为纯黄色 为终点，15S不褪色。1. （1）取双氧水的时候用定量加液器，防止双氧 水沾到皮肤上而腐蚀。H0 定要分解完全，否2 2则会氧化我们的指示剂二
10、甲酚橙。用容量瓶配 液转移时用玻璃棒引流，烧杯和玻璃棒均要用水 荡洗三遍，且每荡洗一边都要转移到容量瓶里。2. （1）加料的顺序不可颠倒，即掩蔽的顺序不能变（2）每加入一种掩蔽剂，要搅拌均匀，使之充 分反应。（3）掩蔽过程中出现的沉淀可以不出去， 因沉淀颗粒较大，吸附少，对测定影响不大可忽 略。3.（1）控制pH在5.86.2左右，若pH6，原来已被掩蔽的Cu2+ 解蔽（Cu+生成的合物解离，Cu+被空气氧化）， 导致原来无色（但有白色沉淀）的溶液又变绿（或 黄绿），因Cu2+封闭二甲酚橙，会使终点过渡色 较长或终点不敏锐。当pH6.3,二甲酚橙指示剂 本身为红色而不能指示终点。若pH小了,则
11、终点 变色不敏锐。（2）络合反应比较慢，要慢滴快 搅（3）滴完一份倒掉一份防止止F-腐蚀烧杯。实验结果及分析:1.EDTA的标定：序号123锌片质量mzn/g0.1812锌标液的体积/mL25.0025.0025.002.黄铜片中锌的测定:序号mCu/ g初体积 V/ ml终体积 V/mlV/mlW%舍前平均 W%舍后平均 W%问题及思考题思考题1. 如何判断过氧化氢是否除尽？如果溶解后过剩的过氧化氢未完全分解，将有 何种影响？答：溶液中小而密的气泡（0）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸2气），再加热片刻（23min），可保证H0完全除去。如果没有完全去除，2 2它会氧化指示剂二甲酚
12、橙。2. 试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基本原理。答：六亚甲基四胺为弱碱，pK =8.87。结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺:b(CH)N + H = (CH ) N H264+264+质子化六亚甲基四胺为弱酸，pK =5.15。弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲a溶液的pH主要决定于pK，当c =c时，pH=pK =5.15，改变c、c的比例，a酸碱a酸碱缓冲溶液的pH可在pK1的范围调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符a合测定Zn2+时pH=5.5的要求。3. 实验中如何掩蔽干扰离子?答：参见实验原理。牛能否先加硫脲，后加氟化物？答：不能。若先加硫脲，则还原剂硫脲将Fe3+、Sn
13、(IV)还原为低价Fe2+、Sn2+，由于 F形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定，因此金属离 子电荷的降低，使Fe2+、Sn2+不能被F有效掩蔽而干扰Zn2+的测定(Fe2+, b = 0.8； Fe，b =5.18，b =9.07，b =12.1； Sn，b = 9.5； Sn(IV)，b =25)。3+i232+365. 加入掩蔽剂后如未混匀，对实验有何影响？答：如果没有混匀，掩蔽不完全，滴定时就会消耗过多的EDTA使得测得的锌 的含量偏高。6. 本实验中锌的测定条件是什么？当用纯锌作基准物质试剂标定EDTA溶液 时，米用何种指示剂，为什么？答：在本实验中，以二甲酚
14、橙为指示剂，pH=55的条件下测定锌，由于标定应 与被测物的测定条件一致，所以用纯锌作基准物质标定EDTA时需在pH=5.5 的条件下，以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。这样做是为了减少在不 同PH条件下，用不同指示剂引起的系统误差。4、在“EDTA标准溶液配制与标定”实验中，已测定EDTA标准液的浓度，为什 么还要重新标定？答：在“锡青铜中锌的测定”中，以二甲酚橙为指示剂，pH=55的条件下测定锌， 由于标定应与被测物的测定条件一致，所以需在pH=55的条件下，以二甲酚橙 为指示剂重新标定EDTA溶液。减少在不同PH条件下，用不同指示剂引起的 系统误差。5说明二甲酚橙指示剂使用的最适宜pH范围，滴定时终点的颜色变化。答：二甲酚橙有6级酸式解离，其中H In至H In都是黄色，HIn至In6是红62片色。H2In4-=H+HIn5-(pKa=6.3)从平衡式可知，pH6.3指示剂呈现红色；PHV6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+ 形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pHV6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，其他Mn+离子测定时要求的pH值如下：pH Vi, ZrO ； pH=i2 (HNO )，Bi ； pH=2.53.5 (HNO )，Th ； pH=5 6， La、Pb、Cd、Hg、Te ；3 +2 +2+3+终
