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1、气相色谱分析复习题及参考答案（46题）参考资料（1） 孙传经，气相色谱分析原理与技术，1981年，化学工业出版社。（2） 中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法，1989年，科学出版社。（3） 陈尊庆，气相色谱法与气液平衡原理，1991年，天津大学出版社。（4） 王永华，气相色谱分析，1990年，海洋出版社。（5） 卢佩章，色谱杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。（6） 牟世芬等，离子色谱，1986年，科学出版社。（7） 魏复盛等，水和废水监测分析方法指南（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，水和废水监测分析方法编委会，水和废水监测分析方法第三版。一、填空题1
2、、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。答：510 固定液 检测器气相色谱分析原理与技术，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答：非极性 沸点 极性气相色谱分析原理与技术，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。答：中极性 沸点气相色谱分析原理与技术，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答：越小 难分离气相色谱分析原理与技术，
3、P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。答：定向 重要气相色谱分析原理与技术，P1796、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度气相色谱分析原理与技术，P457、分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关。答：柱温 柱压 体积气相色谱分析原理与技术，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在 间达到平衡时，分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。答：气液 重量 重量气相色谱分析原理与技术，P469、气相色谱分析中，把纯载气通
4、过检测器时，给出信号的不稳定程度称为 。答：噪音中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法，P77王永华，气相色谱分析，P11810、顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法。答：相平衡 平衡液相气相色谱法与气液平衡研究，P25911、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 。答：样品中所有组分 产生信号气相色谱分析原理与技术，P29612、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 。答：内标物 完全分离气相色谱分析原理与技术，P29713、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近 的含量。答：被测峰
5、被测组分气相色谱分析原理与技术，P29714、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。气相色谱法与气液平衡研究，P23915、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 检测器。答：硫酸 电子捕获水和废水监测分析方法（第三版），P398二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系数 （3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流
6、速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。（1）热导检测器 （2）氢火焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器 （5）火焰光度检测器编号 被测定样品（1） 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2） 在有机溶剂中测量微量水（3） 测定工业气体中的苯蒸气（4） 对含卤素、氮等杂质原子的有机物（5） 对含硫、磷的物质答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5）19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）
7、通载气 （4）升柱温及检测器温度 （5）启动色谱仪电源开关（1）（2）（3）（4）（5）（2）（3）（4）（5）（1）（3）（5）（4）（1）（2）（5）（3）（4）（1）（2）（5）（4）（3）（2）（1）答：（3）三、判断题（正确的打，错误的打）20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（ ）答：气相色谱分析原理与技术，P9621、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（ ）答：气相色谱分析原理与技术，P16922、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（ ）答：陈尊庆，气相色谱法与气液平衡研究，天津大学出版社，1991年，P7723、载气流速对不同类型气相色谱检测
8、器响应值的影响不同。（ ）答：气相色谱分析原理与技术，P9824、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（ ）答：中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法，科学出版社，1989年，P7725、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（ ）答：气相色谱分析原理与技术，P17826、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（ ）答：气相色谱分析原理与技术，P9427、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（ ）答：气相色谱分析原理与技术，P7828、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（ ）答：气相色谱分析原理与技术，P8429、测定气
9、相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（ ）答：气相色谱法与气液平衡研究，P219四、问答题30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？答：W白色；AW酸洗；DMCS二甲基二氯硅烷处理。气相色谱分析原理与技术P208、P203气相色谱法与气液平衡研究P12931、对气相色谱固定液有哪些基本要求？答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。气相色谱分析原理与技术，P16932、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（
10、3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。气相色谱法与气液平衡研究，P19833、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度； （4）柱效。气相色谱分析原理与技术，P9334、气相色谱分析的保留值是何含义？答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。气相色谱法与气液平衡研究，P7435、何谓气相色谱的相对保留值？答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。气相色谱分析原理与技术，P24136、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？答：柱效能、选择性和分离度。气相色谱分析原理与技术，P7237、何谓气相色谱分析的峰高分离度
11、？写出计算公式。答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（hM）之差与小峰高度（h）的比值。Rh=h-hM100%h气相色谱分析原理与技术，P7638、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。气相色谱分析原理与技术，P97、P107王永华，气相色谱分析，P12139、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。气相色谱分析原理与技术，P97王永华，气相色谱分析，P12140、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。气相色谱
12、分析原理与技术，P9941、气相色谱常用的定性方法有哪些？答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性； （3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。气相色谱法与气液平衡研究，P20642、气相色谱常用的定量方法有哪些？答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。气相色谱法与气液平衡研究，P222五、计算题43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数eff？解：（1）先将半峰宽换算成时间（秒）y1/2=260=12秒10 （
13、2）已知：eff=（tR - tM）25.54y1/2=5.54（220-14）2=163312答：色谱柱总有效塔板数为1633。44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米，试求两峰的峰高分离度Rh？解：Rh=h-hM=61-25=59%h61答：两峰的峰高分离度为59%。45、设色谱仪FID的敏感度为210-12克/秒，某组分的2t1/2为50秒，求FID对此组分的最小检知量m最小？解：m最小=1.06550210_121.110-10克答：FID对此组分的最小检知量为1.110-10克。气相色谱法，P7946、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5l测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L。解：已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则C=75.02020=1.09mg/L69.0答：水样中被测组分
