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1、.分散紫 57 的合成及其精制工艺臧健，高介平（常州纺织服装职业技术学院 纺化系，江苏 常州 213164） 摘要：以4-甲基苯磺酰氯作为.分散紫57合成的起始原料，通过酯化反映取得4- 甲基苯磺酸-4-乙酰氨基苯酯（A1），有80%的收率;然后水解成4-甲基苯磺酸-4- 氨基苯酯（A2），收率为85%；再通过与1,4-二羟基蒽醌反映取得产物-分散紫57 （A3），此步收率为93%。最后对产物进行精制后取得不同色光的染料产品，以知足 不同客户的要求。关键词：.分散紫57;4-甲苯磺酰氯;4-甲基苯磺酸-4-乙酰氨基苯酯;4-甲基 苯磺酸-4-氨基苯酯;精制1前言.分散紫57是一种蒽醌型结构染料
2、，具有高耐晒牢度特点，在各类光源下色光转变很小， 具有良好的匀染性和重演性，要紧适用于耐晒牢度要求较高的汽车内装饰物1。近些年 来，这种染料用于喷墨墨水的报导慢慢增多，相较较传统的颜料型墨水，有耐晒牢度高 耐候性好，可用于转移印花等优势234。目前国内有江苏亚邦染料股分等企业能生产滤 饼（原染料），但其合成工艺未见文献报导。本文参照一些文献资料5以4-甲基苯磺酰氯 为原料，完成了该产品的中样合成制备，并对粗品进行了精制。2中试实验部份要紧原料和仪器 原料：对乙酰氨基酚、4-甲基苯磺酰氯、三乙胺、氯仿、30%盐酸、氢氧化钠、1,4-二 羟基蒽醌及其隐色体、硼酸、乳酸、正丁醇、正丁酮、环己酮、及其
3、余溶剂均为工业 级。仪器：岛津SPD-10A高效液相色谱仪；分析方式采纳HPLC法（高效液相色谱法）测定产物的百分含量，采纳面积归一法进行积分。HPLC 法的分析条件为：岛津SPD-10A高效液相色谱仪，KromosilC柱*150 mm；柱温30C；18流动相用um微孔滤膜过滤，在超声波水槽中充分脱气，在液谱柱上平稳1小时后进样 分析。中试实验方式52.3. 1中间体4-甲基苯磺酸-4 -乙酰氨基苯酯（A1）的制备：H3C-C-NH；：_J-OH + Cl1）操作步骤：OH3C-C-NHOCO孑O3H3C1000L的搪瓷反映釜中，打开冷却水(夏天用冷冻)，真空抽入溶剂氯仿583.3kg、4-
4、甲 基苯磺酰氯41.7kg，催化剂三乙胺41.7kg抽入高位槽。反映釜里再投入对乙酰氨基酚 50kg,开回流系统(冷凝器用盐水)。缓慢滴加催化剂三乙胺，滴加进程中温度操纵V32C(30-32C),滴加时刻约1-2h，滴完在30C-35C保温1h，然后在35C-45C保温1h。 缓慢升温至回流(约65C)，回流保温5h,取样中控，中控合格后再向下继续处置。改 回流为蒸馏，回收溶剂，至溶剂较少时降温(约80C)，回收的溶剂氯仿另存(氯仿A)。 降温至V45C时加水，继续蒸馏，至溶剂较少时降温(约85C)，回收溶剂另存，分去 溶剂中的水(氯仿B)降温至室温，搅拌2h后过滤，用冷水洗至中性，抽干出料O
5、75C 干燥后取得75.8kg中间体A1,收率约80%。(2) 中控分析方式：流动相：乙腈/水(3/7 V/V)；流速：min；进样体积：20ul；紫外检测器波长为254nm； 出峰时刻：4-甲基苯磺酰氯:；A1： o(3) 回收氯仿B的处置：每50g氯仿，加入5g氯化钙，放置24h,过滤，套用。2.3.2中间体4-甲基苯磺酸-4 -氨基苯酯(A2)的制备：Oh3c-c-nh33(1)操作步骤：500L的搪瓷反映釜中，加入水90kg、30%的盐酸120kg、干燥的A1中间体90kg，开搅拌 升温至回流(约105C),保温6h，取样中控。终点到后，降温至40C时以32%的液碱调 pH值至左右，时
6、刻约1-2h。继续降温至室温，搅拌2h出料，用冷水洗至中性，抽干出 料。在75C减压烘干，取得73.5kg中间体A2，收率约85%。(2)中控分析方式：流动相：乙腈/水(2/8 V/V)；流速：min；进样体积：20ul；紫外检测器波长为254nm； 出峰时刻：A2：； A1：；2.3.3成品.分散紫57 (A3)的制备：H0一OOA2CH3分散57号紫(A3)(1)操作步骤：1000L的搪瓷反映釜中，真空抽入正丁醇400kg、乳酸10kg(记下釜里液面位置，以便 下次补加到此位置)，再投入1,4-二羟基蒽醌35kg、l,4-二羟基蒽醌隐色体15kg、硼酸 20kg、A2中间体43.8kg,升
7、温至回流(操纵100C),保温24h，中控合格后搅拌降温至 室温，抽料。物料用40kg的回收正丁醇分数次浸泡，抽干出料，取得分散57号紫(A3) 粗品。出料后用离心机甩干，母液搜集待套用。取得分散紫57 (A3)粗品，收率约93%。(2)中控分析方式：流动相：甲醇/水(85/15 V/V) +1%乙酸；流速：1ml/min；进样体积：20卩1；紫外检 测器波长为254nm； A2：: A3：: 1,4-二羟基蒽醌：:2.3.4C.I .分散紫57 (A3)的精制：1000L的搪瓷反映釜中，真空抽入丁酮212.5kg,开搅拌，缓慢加入.分散紫57(A3)粗 品85.2kg，用2h左右时刻升温至回
8、流，保温3h。降温至100C，减压回收丁酮，回收 的丁酮量约为投入量的一半时停止回收。缓慢降温至80C左右，用2-3h滴加200kg甲 醇，温度操纵在60-70C，自然降温到室温，再用冰水降温至0-10C，保温1h,过滤， 用50kg的甲醇分数次洗涤浸泡滤饼。取得的精制.分散紫57产品的色光如徳司达同类产 品。 用环己酮代替丁酮进行精制，操作步骤不变，取得的精制产品的色光如汽巴的同类产品。 3结论以4-甲基苯磺酰氯作为.分散紫57合成的起始原料，通过酯化、水解后再与1,4-二羟 基蒽醌反映取得产物-分散紫57 (A3)，别离有80%、85%和93%的收率。最后对产物进 行精制后取得不同色光的染
9、料产品，以知足不同客户的要求。本合成及精制线路通过实 践查验，中间材料、试剂易患，是一种方即可行的工艺线路。参考文献：1 冉华文.江苏亚邦进展特色分散染料J.染料与染色.2007,44(3):51-52.2 Morimoto, Hitoshi. Ink-jet textile printing ink sets and production methods therefor and ink-jet printing methods therewithP. JP:70,2006-03-09.3 Kosaka, Takahiro; Terasawa, Hideyuki. Preparation of fabrics having three-dimensional and/or discharge-printed sharp patterns with good light fastnessP. JP:61,2005-05-19.4 Sato, Naoki. Manufacture of jet-printing ink with good storage stability for textile printingP. JP:68. 2004-10-21.
