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1、1. 目的 建立挥发油测定法操作规程。2. 适用范围 本规程适用于挥发油测定法。3. 编制依据药品生产质量管理规范（1998 年修订）国家药品监督管理局（1999）4. 责任4.1 QC 质检员对本规程的实施负责。4.2 QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。5. 正文5.1 甲法5.1.1 简述5.1.1.1 本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。5.1.2 仪器与用具5.1.2.1如中国药典2010年版一部附录X D的附图，A为1000ml （或500ml、2000ml） 的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器 B， B 的上端连接回流冷凝管 C。5.1.2.2以上各部均用玻璃
2、磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。5. 1. 3操作方法5.1.3.1取供试品适量（约相当于汗挥发油0.51.0ml）,称定重量（准确至0.01g）, 置烧瓶中，加水300500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器 与回流冷凝管。5.1.3.2 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置 电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸5小时，至测定器中油量不再增 加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻 度 0 上面 5mm 处为止。5.1.3.3 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度
3、0线平齐，读取挥 发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。5.2 乙法5.2.1 简述 5.2.1.1本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。5.2.2 仪器与用具5.2.2.1 同甲法。5.2.3 操作方法5.2.3.1 取水约 300ml 与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。5.2.3.2 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保 持冷凝管的中部呈冷却状态为度。5.2.3.3 30分钟后，停止加热，放置 15 分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自 “取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供 试品中挥发油的含量（%）。5.3 注意事项5.3.1 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。5.3.2 全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。5.3.3 装置中挥发油测定器的支管分叉处应与基准线平行。 6.相关文件与记录分发部门：日日日月 月 月年年年起草人：起草日期审核人：审核日期批准人：批准日期
