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二氧化硅的测定

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二氧化硅的测定_第1页
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适用范围工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定1. 引用标准GB/T12149-20072. 原理方法硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄(硅钼杂多酸),用1、2、4酸还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,用分光光度计测定3. 采样及制备于指定采样点,用聚乙烯瓶采集适量水样,带回化验室分析测定4.仪器分光光度计(带有1cm的比色皿);容量瓶(50mL);移液管(1、2、10、25mL)5.试剂5.1. 盐酸溶液:1+15.2. 钼酸铵溶液[(NHAMo?]:100g/L5.3. 草酸溶液(H2C2O4・4H2O):100g/L5.4.1、2、4酸还原剂(5H9NO4S):2.5g/Lo5.5. 称取0.5g1、2、4酸,用50mL含有1g亚硫酸钠的水溶解把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中,用水稀释至200mL,混匀若有混浊,则需过滤放入暗色的塑料瓶中,贮存冰箱中,当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效5.6. 二氧化硅贮备液:1mL含0.1mgSiO25.7. 二氧化硅标准溶液:1mL含0.001mgSi02移取1.00mL二氧化硅标准贮备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。

6.分析步骤6.1. 校准曲线的绘制分别移取O.OOmL(空白)、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液于50mL容量瓶中,加入1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液,混匀,放置5min加入1.5mL草酸溶液,摇匀,静置1min后,加入2mL1、2、4酸还原剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀后,放置10min使用分光光度计,以试剂空白为参比测定吸光度以测得的吸光度为纵坐标,二氧化硅的质量浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线定期进行校准6.2. 二氧化硅含量的测定准确量取水样25.00mL注入50mL容量瓶中加入ImL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液,混匀,放置5min加入1.5mL草酸溶液,摇匀,静置lmin后,加入2mL1、2、4酸还原剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀后,放置10min使用分光光度计,以试剂空白为参比,测定其浓度。

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