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1、乙酸乙烯合成触媒载体活性炭标准GBT 13803.5-1999乙酸乙烯合成触媒载体活性炭1范围本标准规定了乙酸乙烯合成触媒载体活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以植物果壳、果核为原料，经炭化进而用气体活化制得的不定型颗粒活性炭。本产品在乙炔法流化 床合成乙酸乙烯生产中用作触媒载体。2引用标准下列标准所包含的条文，通过本标准中引用而构成为标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准 都会补修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601 1988化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602 1988化学试
2、剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603 1988化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T12496.1 -1999木质活性炭试验方法表观密度的测定GB/T12496.2 -1999木质活性炭试验方法粒度的测定GB/T12496.4 -1999木质活性炭试验方法水分含量的测定GB/T12496.7 -1999木质活性炭试验方法PH值的测定GB/T13803.4 -1999针剂用活性炭3技术要求3.1外观黑色不规则小颗粒，无臭，无味3.2质量指标项目指标A类B类表观密度，g/ml0.385-0.4200.385-0.440水分，%小于等于3小于等于3粒度大于 710um，%0.50.53
3、55 um -600um ，%8785小于 300 um，%1.53.0平均粒径440-490应符合表1要求。乙酸吸附量，mg/g530500乙酸锌吸附值，g/100ml76强度，%7370PH值5-75-71）水分系指产品生产包装时数值。4试验方法本标准所用试剂和水、在有没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和三级水。试剂中所需标准溶液、杂质标准溶液、 制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。4.1表观密度的测定按GB/T12496.1进行测定4.2水分含量的测定按GB/T12496.4进行测定4.3粒度分布的测定按GB/T12496.2进行
4、测定4.4 pH值的测定按GB/T12496.7进行测定4.5乙酸吸附量的测定4.5.1仪器和设备乙酸吸附仪（如图1所示）、甘油浴、玻璃温度计,200 C、恒温干燥箱4.5.2试剂冰乙酸（GB/T676）4.5.3操作步骤预先将甘油浴加热到120 C .试样在干燥箱中于（140 10） C烘干2h，在干燥器中冷却至室温，在已烘干至恒重的称量瓶（直径 30伽，高30伽） 中称取已经干燥的试样2.00g （称准至0.2mg ），取下称量瓶盖，立即用镊子夹住称量瓶放入盛有冰乙酸的乙酸吸 附仪内的托盘上，装上回流冷凝管，然后将吸附仪浸入温度为120 C的甘油浴中，使称量瓶的位置处于油平面以下。 继续加
5、热油浴，使油温达到（130 ）C，在此温度下保持30min （油浴应不断搅拌，以便油温均匀）。然后将吸 附仪从油浴中提出，经5min后用镊子取出称量瓶，立即盖上瓶盖，在干燥器中冷却至室温后（2030min ）后称取量。式中:X每克活性炭吸附的乙酸量，mg/gml 试样吸附乙酸后的质量，gm试样的质量，g。4.6乙酸锌吸附值的测定461仪器和设备高温电炉、恒温水浴、电热恒温干燥箱4.6.2试剂a）氧化锌（GB1260 ），基准试剂b）氨水（GB/T631）；c) 氯化铵(GB/T658 );d) 铬黑T (HGB3086 )，指示剂e) 乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401 )f) 盐酸(GB/T
6、622 ) , 1 + 1 溶液g) 盐酸羟胺(GB/T6685 ),h) 乙酸锌Zn (CH3C00 ) 2 2H2O( HG3-1098 ) , 120g/L 溶液4.6.3.1(44+56)氨水溶液463.2 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54 g （称准至0.01 g ）氯化铵，溶于200mL水中，加300mL氨水,用水稀释至1000mL.4.6.3.3铬黑T指示液：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL.4.6.3.4 0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 8.0g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中。标定：称取0.40g（称取至0.2 mg）
7、于800 C灼烧至恒重的氧化锌于100mL烧杯中,用少许水湿润，滴加（1+1）盐酸4.6.2f至样品溶解 移入250mL容量瓶中，稀释至标线、摇匀。准确吸取此溶液 25mL于250mL锥形瓶中，加水70mL，加1滴甲基橙指示剂，滴加氨水（463.1 ），中和至pH=7-8（由橙色变黄色），加10mL缓冲溶液（4.6.3.2）,加5 滴铬黑T指示液（4.6.3.3）,用新配置的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，至紫色变纯蓝色.同时做空白试验。ml 氧化锌的质量，gV1 乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL;V2 空白试验中乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，Ml;81.38 氧化锌的摩尔质量g/mol。464操作步
8、骤称取试样(按4.5.3同样处理)10.0g (称准至0.2mg )，置于250mL磨口锥形瓶中，用移液管准确加入 50mL乙 酸锌溶液46 2 h，并将锥形瓶置于恒温水浴中在(30 ) C下保持2h，在保温期间应经常摇动瓶子，吸附完毕后， 用干燥的滤纸和干燥的漏斗过滤，弃去初漏液15mL,准确吸取滤液1mL置于250mL的锥形瓶中，加入10mL水,滴加 缓冲溶液(4.632)至白色沉淀消失，而溶液澄清为止，加入铬黑T指示液(4.633)5滴，以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴 定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点.同时吸取1mL乙酸锌溶液以同样程序进行空白试验.式中：X 乙酸锌吸附量，g/mLVo空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mLV试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mLC乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/LD试样的表观密度（充填密度），g/mLm试样的质量，g183.5 乙酸锌的摩尔质量，g/mol。
