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1、表1 g櫃當构衷征中常用的方法能块的冋厘研究方法郭殳疲水耀.聲全聲1(解醜色谱.W相官谱.徹层鱼譜免效夜塔电谱非于HI罡怪能M畝i.质it淒舉*r丘法，聃金淡毗囲环宣朕瞩話捋式吐外崟语选蛋性廉捲昭墉普圖匝序水鷲，核磁扶板舊卷扛逹匡培方式单曙与盲基蜃哥咸箱减：MS法戲启反葩船叩毒头薛构甥曜普水显糕磁共振，灶外光營.拉菱銮谨二皱讣IR谱科用免密址暉宓制髙对范未知多牌的杭俸夕子的悪卷锐歴网络亚纭胞结対用子力显St(Ani)对称性屬距著遵徒舉春號1 mff(xfto)1红外分析(IR)1売IE摘(叮皿硒化売聚*5)的虹夕卜谦岳澈Id从硒化壳聚糖图1(b)与壳聚糖图1(a)的数据和图形对比可以看出，亚硒
2、酸根主 要连接在C2的氨基本上和C6的羟基上，主要是由以下的光谱图形和光谱数据变 化得到证明：壳聚糖 C2 的氨基硒化后， NH 的弯曲振动由 1594.52cm-1 变为 1523.29cm-i,壳聚糖C2位氨基上未脱干净的乙酰基的羰基振动峰为1650.32cm-i， 而硒化壳聚糖c2位上未脱干净的乙酰基的羰基振动峰为I632.88cm-1,可能是受 到C6位的羟基上亚硒酸基的影响；同样由于硒化壳聚糖C2位氨基上和C6位羟 基上亚硒酸根的影响，壳聚糖C-O伸缩振动峰由1079.45cm-i变为1090.41cm-i。 同时，在800.00cm-1处观察到亚硒酸酯的Se=O双键的振动峰。上述红
3、外分析结 果表明：壳聚糖与亚硒酸可能是通过C6位上的酯化反应和C2位上氨基的静电作 用完成的。 （硒化壳聚糖的制备及其表征）从羧甲基壳聚糖与硒化羧甲基壳聚糖的红外光谱图图3、图4的对比中可以 看出，亚硒酸根主要连接在C2位的羧甲基和C6的羟基上。主要由以下光谱图形 和光谱数据变化得到证明：羧甲基壳聚糖1627cm-1处的-COOH反对称吸收峰在 硒化羧甲基壳聚糖中红移至1599cm-1,这可能是羧甲基壳聚糖中的-COOH与亚 硒酸钠发生反应，从而使键力削弱。1119cm-1处的C-O伸缩振动在硒化羧甲基壳 聚糖中红移至1064cm-1,说明C6上的羟基也参与了硒化反应。此外，在硒化羧甲 基壳聚
4、糖的红外光谱中观测到位于806.125cm-1的Se=O双键振动峰。（硒化羧甲 基壳聚糖的合成及表征）2. X-射线衍射X 射线衍射法是研究多糖的结晶构型的有效方法。多糖通常是不能结晶的, 但在适宜的条件下，它可以微晶态存在。所以进行衍射分析的样品必须通过外界 的诱导使其中相当部分呈现微晶态。进行衍射的香菇多糖样品一般先制成碱性溶 液,然后在水中透析,进一步处理制备。孙艳等将从香菇中分离而得的多糖经 X2 衍射分析,确定其立体结构为右手心三度螺旋 ,晶格为六角形, 晶格常数 a=b=1.5nm, c =0. 6nm。ZhangP等经X-衍射分析表明:天然香菇多糖具B三股绳状螺旋 型立体结构,但
5、加入尿素或二甲亚砜后立体构型改变,转变为单绳螺旋结构。（香菇 多糖结构分析和构效关系研究进展）3. 拉曼光谱法拉曼光谱在检测多糖分子的振动相同原子的非极性键和异头物方面效果较 好。它侧重于探测多糖生物大分子的空间结构，如平铺折叠或螺旋状等。研究表 明，a-D螺旋直链淀粉在865cm-i有很强的拉曼吸收，此外在954和926cm-i处 有C-O-C糖苷键的伸缩振动吸收，拉曼光谱在500-1500cm-i内对多糖的类型和 糖苷的连接方式的检测灵敏，比红外光谱表现出了更高的分辨率 ,许多复杂的拉 曼吸收谱带都在低于600cm-i区域内。2.1 Seleno-LP的拉曼光谱Seleno-LP 的激光拉
6、曼光谱在 9iicm-i 和 699cm-i 附近的吸收峰亚硒酸酯中 Se=O和Se-OH的伸缩振动，而LP在这两处均没有吸收峰。这证实了 seleno- LP中存在Se=O键。（兰州百合多糖硒酸酯的合成及表征）4. 热分析3.1 Seleno-LP的热分析 图3为LP and seleno-12的差热图谱，曲线纵坐标为试样与参比物的温度差(AT)。 从图 3 可以看出，两种样品的差热图谱具有一定的相似性和相异性，二者表现出 了 3个明显的放热峰和2个明显的吸热峰。差别在第一个峰，seleno-LP的温度 要明显低于LP。Seleno-LP的2个吸热峰峰顶温度和前2个放热峰都要低于LP 的放热
7、峰和吸热峰峰顶温度。这与seleno-LP热稳定性低于LP的热稳定性相一 致图3Cd2( 和lerw-LP(B)的差热图谱figiirt? 3IXTA curvee necvnled for LH( A) undseleno- IJ( B) gel图4为LP and seleno-LP的热失重图谱，在100C以前主要是LP and seleno-LP 中吸附水和结晶水的失重，两者差别不是很明显。温度上升到113C时，8eleno-LP 开始分解，由于酯的量比较少，所以在很短的时间内完全分解。当温度上升到 246C时，LP和seleno-LP都开始分解。引起的原因主要是多糖长链的断裂。LP 和
8、seleno-LP 在 480C和 700C时的失重百分数 85.9%, 89.9%和 91.6%, 98.0%, 且seleno-LP的起始分解温度为113C, LP的起始分解温度是240C，可以看出 seleno-LP的稳定性比LP的差，而形成酯是其重要的原因。MO图1 LP（A）和sekjno LP（B）的紫外光詹Figure 1 Ultraviolet spectra of I.Pt A) and seleno- LP(从图1可以看出LP和Seleno-LP的紫外光谱有所不同。图1(B)中，在A=338nm处有一个强的吸收峰，与文献报道硒在A=335nm的吸收峰基本相吻合,紫外结果表明合成物中含有硒。（兰州百合多糖硒酸酯的合成及表征）
