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1、 毕业论文D101树脂分离纯化香椿叶中有效成分研究学生姓名： 学号： 122042226 系 部： 化学与化工系 专 业： 制药工程 指导教师： 二一六年六月 诚信声明本人郑重声明：本论文及其研究工作是本人在指导教师的指导下独立完成的，在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。本人签名：2016年6月15日毕业论文任务书论文题目： D101树脂分离纯化香椿叶中有效成分研究 系部： 化学与化工系 专业： 制药工程 学号： 学生： 指导教师（含职称）： 1. 课题意义及目标黄酮类化合物是一类低分子天然植物成分，广泛存在于高等植物细胞中，其主要作用有：抗肿瘤、延缓衰老、增强心血管功能、增强免
2、疫力。香椿叶中含有一定量的黄酮类物质。本课题采用D101树脂对香椿叶提取物进行分离纯化研究，确定适宜的分离纯化条件。为生产工业化提供技术支持。2. 主要任务（1）树脂预处理（2）样品预处理（3）黄酮测定方法（4）考虑静态吸附实验的影响因素（5）动态吸附、脱附实验的影响因素3. 主要参考资料1 王秋安. 天然黄酮类化合物的生理功能及其应用J. 香料香精化妆品, 1999, (3): 28-33.2 郑亚杰. 大孔吸附树脂分离纯化山楂叶中黄酮的研究J. 华中科技大学学报(医学 报)2004, 33(2): 136-138.3 陈乃富, 张莉. 蕨菜黄酮类化合物的提取与分析J. 中国林副特产, 20
3、04, (6): 1-4.4. 进度安排论文各阶段名称起 止 日 期1查阅相关资料并完成开题报告2015年12月15日2016年03月05日2详细设计实验过程，实验仪器和药品准备2016年03月06日2016年03月16日3试验研究2016年03月17日2016年05月20日4分析实验数据，得出结果，着手撰写毕业论文2016年05月21日2016年06月05日5修改毕业论文，定稿，答辩2016年06月06日2016年06月22日审核人： 年 月 日D101树脂分离纯化香椿叶中有效成分研究摘 要香椿叶中的有效成分：黄酮类化合物，具有药理作用。为实现香椿叶中黄酮的分离纯化，用D101型大孔树脂对香
4、椿中的黄酮分离纯化，分析D101型大孔树脂对黄酮类化合物吸附率和解吸率的主要影响因素。从静态、动态两个方面考察了时间、上样液量、pH、洗脱液用量、洗脱液的pH、乙醇体积分数及流速对D101型大孔树脂对静态吸附、解吸和动态吸附、解吸的影响。结果得出，D101型大孔树脂对香椿叶中黄酮类化合物的最佳吸附条件为：上样液量为40mL，流速为1mL/min，pH为4，吸附率可达到38.06%。乙醇对吸附饱和的D101型大孔树脂的最佳解吸条件为：40mL70%的洗脱液，流速为1mL/min，乙醇体积分数为70%，pH为2，解吸率可达到52.87%。关键词：香椿叶；黄酮类化合物；D101树脂；吸附；解吸D10
5、1 Resin Purification Cedrela Sinensis Leaves in the Study of Effective IngredientsAbstractThe flavonoids substancesin the Cedrela sinensis leaves,have pharmacological effects.To realize the separation and purification ofyellow in the ketonecedar leaf, using D101 macroporous resins for isolation and
6、purification of flavonoids in cedar. To analysis the main influencing factors that influenceD101 macroporous resin adsorption and desorption rate. From two aspects of the static and dynamic experiments how thetime,amount of sample liquid, pH, the dosage of eluent ethanol, PH of the eluent, ethanol v
7、olume fraction and the velocity influence D101 macroporous resin on the static adsorption and desorption experiments and the influence of dynamic adsorption and desorption experiments.Results obtainedthe optimum adsorption conditions that D101 macroporous resin for flavonoids substances in thecedrel
8、a sinensis leaves are as follows： the sample liquid volume is 40 mL, flow rate of 1 mL/min, pH of 4, adsorption rate can reach 38.06%.ethanol on the adsorption saturation D101 macroporous resin best desorption condition is: 40 mL70% of eluent, flow rate of 1 mL/min, ethanol volume fraction is 95%, p
9、H of 2, desorption rate can reach 52.87%.Keywords: Cedrela sinensis leaves; Flavonoids; D101 resin;Adsorption; Desorption目 录1 绪论11.1 前言11.2 香椿叶的分布分类11.3 香椿叶的化学成分11.3.1 黄酮类化合物21.3.2 萜类化合物21.4 分离纯化方法21.4.1 酶解法21.4.2 超临界萃取法21.4.3 大孔树脂吸附法31.5 本课题研究背景及意义31.6 本课题的研究目的及主要内容41.6.1 研究目的41.6.2 研究内容42 实验部分52.1
10、 实验仪器与材料药品52.1.1 实验仪器52.1.2 材料药品52.2 黄酮类化合物含量测定方法62.3 工艺流程62.3.1 静态吸附、解吸示意图62.3.2 动态吸附、解吸示意图62.3.3 样品溶液的制备72.3.4 芦丁标准曲线的绘制14-1572.3.5 树脂预处理及装柱72.4 D101树脂对黄酮类化合物的静态吸附、解吸实验82.4.1 吸附时间对吸附效果的影响82.4.2 上样液量对吸附效果的影响82.4.3 上样液pH对吸附效果的影响82.4.4 解吸时间对解吸效果的影响92.4.5 洗脱液量对解吸效果的影响92.4.6 洗脱液pH对解吸效果的影响92.4.7 洗脱液浓度对解
11、吸效果的影响102.5 D101树脂对黄酮类物质的动态吸附、解吸实验102.5.1 上样液量对吸附效果的影响102.5.2上样流速对吸附效果的影响102.5.3洗脱流速对解吸效果的影响102.6 正交试验102.7 香椿叶中黄铜类化合物的薄层色谱分析112.7.1 芦丁标准品溶液的配制112.7.2 槲皮素标准品的配制122.7.3 薄层色谱法鉴别香椿叶提取液中的芦丁122.7.4 薄层色谱法鉴别香椿叶提取液中的槲皮素123 结果与讨论133.1 芦丁标准曲线的绘制133.2 D101树脂对黄酮类物质的静态吸附、解吸分析133.2.1 吸附时间对吸附效果的影响133.2.2 上样液量对吸附效果
12、的影响153.2.3 上样液pH对吸附效果的影响163.2.4解吸时间对解吸效果的影响163.2.5洗脱液量对解吸效果的影响183.2.6 洗脱液pH对解吸效果的影响183.2.7 洗脱液浓度对解吸效果的影响193.3 D101型大孔树脂对黄酮物质的动态吸附、解吸分析203.3.1上样液量对吸附效果的影响203.3.2 上样液流速对吸附效果的影响213.3.3 洗脱流速对解吸效果的影响213.4 正交实验223.4.1 正交吸附实验223.4.2 正交解吸实验233.5 香椿叶中黄酮类化合物的薄层色谱分析结果243.5.1 薄层色谱法鉴别香椿叶提取液中的芦丁243.5.2薄层色谱法鉴别香椿叶提
13、取液中的槲皮素244 结论25参考文献26致 谢27II1 绪论1.1 前言香椿，又指香椿芽，被称为“树上蔬菜”，具有食疗作用。国内外对香椿的研究主要体现在其抗肿瘤、降血糖等众多药理功效。黄酮类化合物的主要作用有：对肿瘤的抑制作用、抑制细胞衰老，使人保持年轻、对心脑血管疾病有一定的功效、增强人类抵抗疾病的能力。特别是具有抗自由基及抗癌、防癌的作用。因此，黄酮的提取制备技术具有重要的经济和实用价值1。国内外对香椿的研究主要体现在其抗肿瘤、降血糖等众多药理功效。本实验采用微波萃取的方法得到香椿叶黄酮粗提液。通过考察D101型大孔树脂的吸附率和解吸率，研究D101大孔树脂对香椿叶粗提液中有效成分的吸
14、附和解吸效果，通过静态吸附、解吸实验及动态吸附、解吸实验对香椿叶中黄酮的分离纯化工艺条件进行探究，确定最佳的工艺条件。1.2 香椿叶的分布分类香椿叶中含有多种生物活性物质，主要有黄酮、生物碱、萜类、甾体、皂甙、多酚类化合物以及挥发油等，具有较高的药用与保健价值2。香椿在我国分布广泛，栽培历史悠久距今至少有2300年的历史3，最初栽培的目的是取牙作为菜食用，多种植于村边路旁。香椿原产于中国，分布于我国华北、华南和西南各省，其中山东、河南、河北等省栽培较多。世界上约有15种，分布于大洋洲和亚洲4。1.3 香椿叶的化学成分香椿叶中含有多种化学成分。陈铁山5等利用系统预试法对香椿种子、枝叶中主要的化学成分以及提取
