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1、上 海 久 邦 化 工 有 限 公 司原 辅 料 检 测 记 录 编 号：品 名雌酚酮包装规格批 号来 源数 量取样日期 年 月 日检验依据企业标准报告日期 年 月 日性 状：本品为 。检验者： 检 查：天平： 旋光仪： 干燥箱： 紫外分光仪： 电阻炉： 1鉴别A、红外分光光度法：与对照的图谱一致。B、紫外分光光度法：取本品和雌酚酮对照品，分别用乙醇制成 50 g/mL的溶液，蒸汽浴加热溶解冷却至室温，依法测定，于200400nm波长范围内进行扫描，供试品溶液的最大吸收波长 ，对照品溶液的最大吸收波长 ；与对照品溶液 。检验者： 2比旋度：取本品精密称定0.5g，于50ml量瓶中，加1,4-二
2、氧六环溶解并稀释至刻度，摇匀；先用1,4-二氧六环将比旋管冲洗3次后，缓缓注入1,4-二氧六环，置于旋光仪内校正零点，再用供试液按上述方法注入比旋管内（注意勿使产生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。按下式计算，比旋度为 样品称量： 测定管长度：计算公式： =100/（l C）=式中：为比旋度； t为测定时的温度； D为钠光谱的D线； l为测定管长度，dm； 为测得的旋光度； c为每100ml溶液中的含有被测物的含量，g 检验者： 3溶液澄清度：取本品100 mg置125mL 锥形瓶中，加入100 mL1mol/L氢氧化钠溶液，蒸汽浴加热至完全溶解，冷却后转移至100mL 比色管
3、中，观察：溶液 。检验者： 4.干燥失重：取本品约1.0g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，105干燥3小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。 空称量瓶恒重：M0= 干燥前样品及称量瓶重：M1= 干燥后样品及称量瓶重：M2= M1M2干燥失重=-100%= M1M0检验者： 5炽灼残渣：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，室温放置1小时，然后称定重量。空坩埚恒重：M0= 炽灼前样品及坩埚重：M1= 炽灼后残渣及坩埚重：M2= M2-
4、M0 残渣= 100%= M1-M0检验者： 6马萘雌酮和马烯雌酮的限度：取本品10 mg，用乙醇溶解并稀释至50 mL，取5mL 置小烧杯中，加入5 mL 缓冲溶液（取2 mL冰醋酸和13.3 g 无水醋酸钠，加水至100 mL），温热至 50，然后加入1 mL 新鲜制备的2,6-二溴苯醌-氯化亚胺乙醇溶液（1 ：200），混匀，静置30分钟。转移至小分离器中，加入10 mL氯仿和20 mL氢氧化钠溶液（1mol/L）， 剧烈振摇2分钟。分取氯仿层，迅速用干滤纸过滤至干燥试管中，弃去初滤液2 mL，将续滤液置白色背景下观察，氯仿滤液所显示的红色 5 mL含20 g马烯雌酮的乙醇溶液按同法制成
5、的颜色。检验者： 7一般杂质供试品溶液：精密称取供试品适量，用丙酮溶解并稀释至10 mg/mL的溶液。 对照品溶液：精密称取对照品适量，用丙酮溶解并稀释，分别制成0.01 mg/mL, 0.05 mg/mL, 0.1 mg/mL和0.2 mg/mL己知浓度的溶液。 展开剂：将氯仿和丙酮 (9:1)混合液，置未平衡的槽中。 展开：分别取供试品溶液、各浓度的对照品溶液各20 L，点于同一硅胶G薄层板上用展开剂展开。显色剂：硫酸乙醇溶液（10：90）（在冰浴中，在不停振摇下，将硫酸缓缓加入到乙醇溶液中），喷于薄层板上，加热直至斑点出现。观察：供试品溶液如显杂质斑点，所有斑点的总和应不得超过2%。检验
6、者： 含量测定 高效液相仪： 流动相乙腈：0.05 M磷酸二氢钾(1：1)，过滤并脱气，根据系统适应性情况可适当调整比例。对照品溶液取雌酚酮对照品约20 mg，精密称定，置100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，如需要可用超声波使溶解；取5.00mL置25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成浓度约为40 g / mL的对照品溶液。 供试品溶液 取雌酚酮约20 mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，如需要可用超声波使溶解，取5.00 mL置25mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。色谱系统 采用液相色谱法，检测波长为280-nm，色谱柱为4-mm 15-c
7、m （含5-m 的C18），流动相流速为1 mL/ min。在对照品溶液色谱图中，主峰的理论塔板数应不低于1500，主峰的拖尾因子应不超过2.0，重复进样的RSD应不超过2.0%。操作 分别取对照品溶液和供试品溶液各50 L注入液相色谱仪，记录色谱图，根据主峰的峰面积按下式计算雌酚酮（C18H22O2）的含量（%）：A样M对X含量= 100% A对M样式中 ：A样：供试品色谱图中主峰的峰面积；M对：对照品取样量，mg；X ：对照品的含量；A对：对照品色谱图中主峰的峰面积；M样：供试品取样量，mg。对照品含 量（%）称样量（mg）AA平均数相对偏差%校正因子平均校正因子： 样 品称样量(mg)A样品含量(%)含量（%）平均值相对偏差% 含量平均值含量（按干燥品计）=-= 1干燥失重值检验者： 判定：本品经检验 复核者：
