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1、检验仪器确认方案仪器名称：高效液相色谱仪仪器型号：Agilent 1260仪器编号：方案编号：QF/YA-FA-2011-312江西青峰药业有限公司 编制目录确认方案审批 2 确认小组成员与确认计划 3 确认方案 4 1概述 4 2目的 43、确认依据 44、确认使用的主要文件与资料 45、安装确认（IQ） 46、运行确认（OQ） 87、性能确认（PQ） 88、偏差及其处理 129、风险管理 1210、确认批准、结果评价与建议 13确认方案审批文件编号QF/YA-FA-2011-312起草人日期：审核人质量管理部：日期：批准人质量负责人：日期：确认小组成员与确认实施计划1、确认小组成员姓名职务
2、/职称部门职责刘友文档案管理员设备部负责设备开箱检查与技术资料的收集韩梅QC中心化验室起草仪器操作规程，参与仪器安装、负责运 行与性能确认，陈玲主管中心化验室负责确认方案的起草与培训、确认组织实施， 确认过程偏差的处理、确认记录的收集与审 核，确认结果的评价与确认报告的起草朱家佑电工设备部参与安装确认，负责仪器安装环境的检查安装工程师安捷伦科技有限公司负责仪器安装，并按厂方标准对操作员进行 仪器操作、维护的培训曾发林部长质量管理部确认方案、报告的审核2、确认实施计划2.1 确认方案的培训：2011 年10月16日前完成2.2 安装确认及仪器的操作培训：2011 年10月16日至2011年10月
3、22日。2.3 运行确认与性能确认；2011 年10月24日至2011年10月30日。运行确认可在性能确认时一并进行确认。确认方案1、概述Agilent 1260 液相色谱仪是江西青峰药业有限公司用于检测成品、原料、中间产品的检 测设备。该仪器主要由四元梯度泵（内置脱气机）、自动进样器、柱温箱、紫外可变波长检 测器、色谱工作站及计算机组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器 注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的该仪器安装于中心化验室的液相分析室东北角。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确
4、认、运行确认及性能确认。并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功 能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数 的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。2、目的确认安捷伦 1260 高效液相色谱仪能满足公司产品检验的需求及符合 GMP 要求；3、确认依据药品生产质量管理规范（2010 版）、中国药典2010年版。4、确认所需使用的主要文件与资料名称存放地点采购合同咼效液相色谱法操作规程高效液相色谱仪维护保养规程中国药典2010年版检查人： 年 月 日5、安装确认检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格
5、证书及使 用说明书等技术资料齐全（参照合同清单）检查情况如下：表 1 开箱检查结果确认项目可接受标准确认结果开箱检查仪器包装完好，仪器各部件与供货合同、装箱 单致，技术资料齐全。外观各部件完好，外观整洁、无污迹，内外表面光 亮、平整、无擦痕。检查人： 年 月 日 审核人： 年 月 日表 2 仪器技术资料表 3 设备型号确认部件设备部件号序列号确认结果输液泵自动进样器柱温箱紫外可变波长检测器工作站检查人： 年 月 日5.2 安装环境确认表 4 安装环境确认确认项目可接受标准确认结果温度1530C日温差3C相对湿度20% 85%地面平滑、不易起尘安装场所无震动、周围无腐蚀性介质、 无电磁场干扰，操
6、作台纵深 尺寸60cm以上，避免空调直 吹风，避免直射阳光。检查人： 年 月 日表5 公用设施确认项目可接受标准确认结果电压电源：AC 220V10%, 50Hz。电源适配三孔插座断电续电能力断电情形，设备能持续运行1小时 以上。接地安装场所应有可靠接地线装置检查人： 年 月 日5.4 计算机配置的确认表6 计算机配置的确认项目可接受标准确认结果操作系统Windows XP操作系统硬件要求内存不低于2G,硬盘不低于160G； 配有网络适配器（2个网卡）；带光区 驱动安全性要求可设置用户权限，用户需要凭密码登 录。检查人： 年 月 日仪器由厂方技术工程师进行安装，并按厂方标准验收。安装完后，对安
7、装情况进行检 查，操作人员起草仪器操作规程草案表7 仪器组装的检查测试项目可接受标准确认结果仪器主体安装仪器安装于液相色谱分析室东北角操作台，与相仪器间距 大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间，前面 板至操作台边缘距离不小10cm ；仪器安装平稳牢固，接入 了 UPS电源，仪器外壳与地线连接。电源电缆连接检测器、输液泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱与计算机、 打印机的电源连接正常，并接入UPS电源。计算机与仪器、计算机与打印机的网线连接正常，IP地址 设置正确。管路溶剂瓶、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器与废液瓶 之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标 示盛装溶剂名称
8、或代码。计算机安装检杳打开电源开关，计算机应能顺利启动WINDOWS XP。仪器控制 软件连接启动Instrument 1 Online程序，仪器应能与控制软件顺利连 接，在控制软件中可对泵、柱温箱、自动进样器、检测器 等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的 动作，可顺利完成进样、采集数据仪器操作培训安装工程师完成仪器的操作、维护保养的培训，受训人员 考核合格6、运行确认6.1 运行确认项目与可接受标准项目测试方法与可接受标准确认结果泵运行测试在工作站各泵模块中，开启泵,泵应自动完成自检并启动； 设置流速与各溶剂的比例，泵可按运行参数运行；点击关 闭泵，泵停止动作，恢复至初始状态。
9、柱温箱在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制，并可按设置柱 温运行，柱温未到达设定值之前，工作站中的柱温箱模块 应显示为未就绪（呈红色）自动进样器在工作站中可实现对进样器的开、关控制，开启后，自动 进样器应能完成自检与复位，能按设置参数进行单次进样 与系列进样操作检测器在工作站中可实现对检测器的开、关控制，开启后，氘灯 应可点亮并自检通过，可实现对检测波长设置的功能。样品测试通过工作站编辑个分析方法并运行。仪器能顺利执行进样、分析与数据采集任务，在仪器脱机 工作程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析 报告。泵报警测试溶剂瓶的流动相体积低于01L时，泵停止动作，工作站 中显示红色报警信号压
10、力报警设置最咼压力为100bar,逐步增加流速，当压力超过100bar测试时，泵停止运行，在工作站运行窗口中，显示红色报警信 号泄漏报警测试用以纯化水湿润的脱脂棉球轻轻压在漏液传感器上，仪器 应显示红色报警信号，且仪器自动停止运行。6.2 运行确认不单独进行测试，在性能确认时一并进行确认7、性能确认7.1 测试项目与可接受标准测试项目可接受标准输液泵流里设疋值（ml/min）0.51.02.0泵流量设定值误差（）2%2%2%流量稳定性误差（）2%2%2%梯度误差柱温箱柱温箱设定值误差（C）W1.0C柱温箱稳定性（C）W0.5C紫外可变波长检测器波长准确度（nm）W2nm基线漂移：V 0.005
11、AU/60min基线噪音：V0.0005AU整机性能进样残留残留量小于0.999保留时间重复性（RSD）1.0%峰面积重复性（RSD）1.5%7.2输液泵的确认7.2.1 输液系统泄漏检查将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为10ml/min,启动仪器，压力平 稳后保持10分钟，用干燥的滤纸在各管路连接处检查，应无漏液，泵排液阀出口应无液体 漏出。7.2.2泵流量设定值误差（S ）与稳定性误差（S） SR以水为流动相，将流量分别设定为0.5ml/min （最小流量）、1.0ml/min、2.0ml/min （最 大流量），待流量稳定后，用一干燥的已精密称定重量的具塞锥形瓶，在液体出
12、口处接收流 出液，同是以秒表（分度值不大于0.1S）计时，至规定时间（接收时间分别为10分钟、5分钟、5 分钟），立即停止接收，加塞，精密称定，每一流量重复测试三次，按以下公式计算流量 的设定值误差，流量的稳定性误差。注：测试完后，色谱柱与色谱系统立即用甲醇冲洗、替换7.2.3梯度误差（Gci）将泵和检测器连接，不连接色谱柱，以水为流动相A, 0.5% （ml/ml）丙酮溶液为流动 相B,按下表设置梯度洗脱程序，检测器波长设为265nm,流量1.0ml/min,以水作为样品, 进样20ul,执行梯度，记录色谱图。（表15）Time(min)%流动相A（水）%流动相B（0.5%丙酮）0.0100
13、010.01000158020258020306040406040454060554060602080702080750100850100按下式计算：HiGci二（Ci-G）GH100,Gi为单元B的梯度；Hi为每步梯度的响应值；H go为100%流动相B时的响应值；Gci 为梯度误差；G为设置的流动相B的比例7.3 柱温箱的确认选择35C,45C进行检定，启动柱温箱，设置柱温为规定值，通电升温，将已校正过 的数字温度计或温度巡检仪探头放在柱温箱内，待温度恒定后，读取温度读数，每隔10分 钟记录一次温度，共计7次，7次读数的平均值与设定值之差即为温度设定值误差(?T)，7 次读数中最大值与最小值之差即为控温稳定性(Tc)7.4 紫外可变波长检测器7.4.1 波长示值误差取在120C干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定，置1000m 1量瓶中，用0.005mol/L 硫酸溶液
