对原子光谱法在环境监测中应用的总结.doc

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1、对原子光谱法在环境监测中应用的总结一 引言光谱分析是以物质对光的吸收或发射为基础的一类分析方法,在有害物质的检测中常用的方法有紫外可见分光光度法、红外光谱法、原子吸收光谱法、荧光分析和发光分析等【1】。而原子光谱法因其与有的灵敏度高、干扰小、操作简便、迅速等特点,并且它可测定70多种元素,而成为环境监测中测定污染物的主要方法,在世界上得到普遍广泛的应用【2】。本文是对原子光谱法在环境监测应用的总结。二 关键字原子光谱法 中药 原子吸收光谱法 原子发射光谱法三 正文(一)定义及分类原子光谱,是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱【3】。原子光谱分析法就是应用物质对光的吸收

2、或发射为基础的一类分析方法。主要包括原子吸收光谱法和原子发射光谱法。原子吸收光谱分析法(AAS)又称原子吸收分光光度分析,是基于试样的蒸汽相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量的一种方法【4】。其具有检出限低、灵敏度,测量精度好,分析速度快,应用范围广等优点【5】。原子发射光谱法(AES)是通过记录和测量元素的激发态原子所发出的特征辐射的波长和强度对其进行定性、半定量和定量分析的方法。一般所称的“光谱分析”狭义上即指原子发射光谱分析【6】。具有灵敏度高,选择性好,试样用量少,处理方法简单,能同时对多元素进行分析,是元素分析尤其是金属元素分析最强有力的手段之一

3、【7】。(二)分析方法1原子发射光谱原子发射光谱常用的分析方法有:定性分析、半定量分析、定量分析【8】。(1)定性分析:光谱定性分析常采用摄谱法,通过比较试样光谱与纯物质光谱或铁谱来确定元素的存在。通常将元素特征光谱中强度较大的谱线称为元素的灵敏线。只要在试样光谱中检出了某元素的灵敏线,就可以确定试样中存在的该元素。反之若在试样中未检出某元素的灵敏线,则说明试样中不存在被检元素,或者该元素的含量在检测灵敏度以下。(2)半定量分析:摄谱法可以迅速给出试样中待测元素的大致含量,常用的方法有谱线黑度比较法和显现法等。(3)定量分析:常用的分析方法是内标法光谱定量分析。2原子吸收光谱 原子吸收光谱常用

4、的分析方法有:标准曲线法和标准加入法【9】。(1)标准曲线法:标准曲线法是最常用的基本分析方法,适合于集体简单的大批量试样的测定。配置一组合适的标准样品,在最佳测定条件下,由最低到最高浓度依次测定他们的吸光度A,以吸光度A对浓度c作图。在相同的测定条件下,测定未知样品的吸光度,从A-c标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。(2)标准加入法:当试样未知或无法配制组成匹配的标准样品时,需使用标准加入法。(三)原子光谱法在环境检测中的应用1在土壤监测中的应用天津华北地质勘查局核工业二四七大队的吴兵【10】等人的研究表明,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅含量是一种较为简单而有效的方法。而王

5、献忠【11】研究了石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼的分析方法。考察了基体的影响 ,选择了适宜的石墨炉升温程序。当进样量为 2 0 u L 时 ,方法特征质量即灵敏度 S为4.0 4pg/ 1 %吸收 ,检测范围为 0 64ug/ L ,标准加料回收率为 97.0 1 0 4.5% ,RSD为 2 .45%。赵庆令、李清彩、孙宁、马强、蔡薇【12】采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤中25个主量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,方法精密度(RSD,n=11)为0.57%3.50%。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,测定值与标准值吻合。

6、2在水体监测中的应用 贵州师范大学生命科学院的郝丽丽【12】研究了原子光谱技术在水体重金属含量、形态分析、同位素测定等方面的新应用,主要包括原子吸收法(AAS)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、氢化物发生一原子荧光光谱法(HG-AFS)等4种。结论表明AAS、ICPAES、ICPMS和HGAFS法不仅能对水体低含量金属元素进行精确分析,而且能进行多元素的同时测定(AAS法除外),具有检出限低、操作简单、分析速度快等一系列优点,可根据需要直接测定或选用不同的分离富集技术来解决水体检测研究中出现的不同问题;樊宏、朱匡纪、徐惠民【13】等人探索和建立

7、了浊点萃取分离富集、火焰原子吸收光谱法测定生活饮用水的镉的新方法,使环境危险因素镉的分析过程中而产生的二次污染减少至最低限度。方法:水样经浓缩后在pH 89的范围内以8-羟基喹啉作为螯合剂、TritonX-114为非离子表面活性剂,在45水浴15 m in优化条件下分离富集,经火焰原子吸收光谱分析测定。结果:方法富集倍率为50,在0.0 mg/L-0.025 mg/L范围内呈良好线性关系,相对标准偏差小于5.%,加标平均回收率范围为:95%-105%【14】。结论:本方法不使用挥发性有机物质萃取、简便快速、准确可靠,适用于生活饮用水中微量镉的含量测定。3在医学领域中的应用近几年,原子吸收光谱法

8、在中药元素的研究中取得了较大的进展,杨吉芳15等人采用原子吸收光谱法对当归中微量元素进行的测定看出,当归中含有丰富的微量元素,其中Fe、Ca、Mg 含量较高,这与其补血、活血、调经止痛、润肠通便功效有关系。许克萱等16应用原子吸收光谱法对板蓝根中Mg、Ca、Zn 等元素进行分析测定,初步探讨了中药微量元素与临床应用的关系。而且同一中药的不同部位,其成分和药理作用相似,但含量和作用强度不同,通过对其中微量元素含量测定,可以指导我们更加合理的用药。王佳艳17等人采用原子分光光度法,通过对当归不同部位微量元素的研究发现,Fe 在归尾含量较高;Cu 在归身中含量较高;Zn 在归头中的含量较高;Ba 在

9、归身中的含量较高,从而根据应用确定它的入药部位。同时中药复方中微量元素的含量与比例不同于单味药。林春驿等18用原子吸收光谱法研究四物汤中微量元素得出,单味散剂、群散剂中的微量元素都明显高于单味汤剂、群汤剂,分煎混合液也明显高于群煎液。张志群19等用原子吸收光谱法对一付主治血管性头痛(偏头痛型)的有效方剂及其组成的中药进行了微量元素进行分析,Cr、Zn、Cu、Ni、Fe 都与造血机能有关,Sr 对抽搐症有很好的防治作用,这些与方剂的功效是相吻合。石毅20等采用原子吸收光谱法对复方丹参片方剂中微量元素进行了测定得出,方剂中每一元素含量绝非各单味药中的简单相加,体现了“药有个性特长.方有合群妙用”之

10、含义。4在食品领域中的应用山西省地勘局217地质队的王晓艳【21】将非完全消化法应用火焰原子吸收光谱法,成功地测定了人造奶油中的微量镍。在低温下用高氯酸:硝酸(1:3,v/v)混合酸消解样品,再用20%的OP乳化剂溶液溶解消解过程中产生的油脂,配制成均匀、淡黄色、稳定的样品溶液。以空白溶液为参比,用工作曲线法测定,建立了测定人造奶油中镍的快速火焰原子吸收光谱法,该方法简便、快速、准确,加标回收率为94.15%108%;张绍均、许文静【22】则研究探讨了采用微波消解法处理样品,以FAAS(火焰原子吸收光谱法)法在同一体系中测定怀山药中微量元素锰、锌、铜的方法。考察了硝酸、过氧化氢的用量以及消化时

11、间长短对试验的不同影响和在同一体系中锰、锌、铜的彼此干扰情况。在选定条件下,锰、锌、铜的检出限分别是:Mn 0.0110g/ml、Zn 0.0085g/ml、Cu 0.0065g/ml;相对标准偏差2.1%3.7%,回收率94.1%101%【23】;同时侯芳【24】等人的研究也表明可以利用原子吸收光谱测定茶叶中重金属的含量。5在植物检测中的应用于加平、张艳娣【25】采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生龙葵果中铁、锰、锌、铜、钙、镁的含量,再运用原子荧光光谱法测定野生龙葵果中硒的含量。选用硝酸和高氯酸(51)混合消解液进行消解。结果所测定的龙葵果中含有丰富的人体必需微量元素。本方法简单、准确,回

12、收率在93.5%101.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.46%,结果令人满意;徐敏、顾兴平【26】等人用采用原子光谱法测定川黄柏中微量重金属元素,从而为川黄柏的技师检测提供另一种方法;玉竹作为一种药、食两用草本植物,具有独特的营养与保健功能,近几年来受到了人们的广泛关注【27】,申湘忘、彭秧锡、邓敏超、郭雄【28】探讨产自湖南的玉竹样品的前处理与试液制备,利用火焰原子光谱法测定湘玉竹中的金属元素钾、钙、铜。考察硝酸、过氧化氢和高氯酸的影响,以及在同一体系中钾、钙、铜的干扰情况。在选定的条件下钾、钙、铜的检出限分别为003ugg、004ugg、003ugg。钾、钙、铜的相关系数分别为09

13、992、09998、09978,回收率分别为966-992、973989、968-975。相对标准偏差分别为0931。结果表明,火焰原子光谱法测定湘玉竹中的钾、钙、铜,快速、简便、经济,而且干扰少(四)应用进展1原子发射光谱的应用进展原子发射光谱分析由于能够不经分离,同时对试样中共存的多种元素进行快速的定性和定量分析,因此是当前最重要的元素分析手段之一,已在科研及化工、材料、机械、电子、食品、冶金、矿产、环境、生化和临床等方面得到了广泛应用【29】。(1)岩矿分析 矿物中元素的分析是原子发射光谱应用的一个主要领域之一,地球化学样品在其中占有很大一部分,据统计,全世界每年分析的化学样品超过一千万

14、。(2)炉前分析 在钢铁冶炼,尤其是特种钢的冶炼过程中,实时监测炼炉中的铬、镁、钼等添加元素的含量是控制钢材质量的一个重要方法。(3)环境监测 采集废水试样后,经粗滤和微孔滤膜过滤,用硝酸酸化,加入内标物,在ICP-AES测定仪上分别进行标样及废水的式样分析,快速得出污染的情况。(4)生化临床分析 近年来,生命科学的发展对分析化学提出了更高的要求,原子发射光谱在此领域的应用日益受到关注【30】。2原子吸收光谱的应用进展 原子吸收光谱分析法广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域,是目前痕量金属元素测定选择性最好,最有效的分析方法之一。直接原子吸

15、收法可以测定周期表中70多个元素,也可通过各种化学处理形成金属元素的化合物,通过间接原子吸收法测定多种阴离子和有机化合物,大大的拓展了原子吸收法的应用范围。各种联用技术,如色谱-原子吸收光谱联用、流动注射-原子吸收光谱联用等日益受到人们的重视。色谱-原子吸收光谱联用,不仅在解决元素化学形态分析方面,而且在测定有机金属化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是很有前途的发展方向【31】。四 结论原子吸收光谱法在环境检测中的应用取得了不少成果,但在监测范围上还有待扩大,污染物的化学形态研究尚待深入,高灵敏度、高选择性、快速准确的分析探讨仍是需要的。总之原子光谱法因其其具有其他方法所不能比拟的优势,在环境样品检测分子中展现了广阔的前景。五 参考资料【1】田丹碧主编仪器分析北京:化学工业出版社,2004【2】邓勃,宁永成,刘密新仪器分析北京:清华大学出版社,1991【3】何金兰,杨克让,李子戈仪器分析原理北京:科学出版社,2002【4】武汉大学分析化学北京:高等教育出版社,2000【5】江祖成等现代原子发射光谱分析北京:科学出版社,1999【6】李廷均发射光谱分析北京:原子能出版社,1983【7】威尔茨著原子吸收光谱李家熙等译北京:地质出版社,1989【8】邓勃原子吸收分光光度法北京:清华大学出版设,1981【9】高鸿等分析化学前沿北京:科学出版社,1999【10】吴兵石墨炉原子吸收光

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