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1、PCB镀镀覆工艺艺控制(二)F氨基基磺酸盐盐镀镍溶溶液的分分析a. 镍含含量的测测定。见见镀改性性瓦特镍镍溶液分分析一节节。b. 溴化化物含量量的测定定。见镀镀改性瓦瓦特镍溶溶液分析析一节。c. 硼酸酸含量的的测定。见见镀改性性瓦特镍镍溶液分分析一节节。G酸性镀镀光亮锡锡溶液的的分析 a. 亚锡锡含量的的测定。见见锡-铅铅镀液中中亚锡含含量测定定的一节节b. 硫酸酸含量的的测定。需需要下列列试剂：1) 1当当量浓度度的NaaOH（440.00克/升升）。2) 4%的草酸酸铵。将将4克的的草酸铵铵溶解在在96毫毫升的蒸蒸馏水中中。3) 甲基基红指示示剂。将将1克的的甲基红红指示剂剂粉末溶溶解于5
2、50毫升升的 异异丙醇和和50毫毫升的蒸蒸馏水中中。分析析方法：1) 用移移液管吸吸取5毫毫升溶液液放入2250毫毫升的锥锥形烧瓶瓶中。2) 加入入50毫毫升4%的草酸酸铵溶液液。3) 加入入20滴滴甲基红红指示剂剂。4) 用11当量的的NaOOH滴定定至颜色色变为黄黄色终点点止。计算算：1毫毫升1当当量浓度度的NaaOH=0.004900克/升升H2SSO4毫升升1当量量浓度的的NaOOH99.8=克/升升H2SSO4毫升升1当量量浓度的的NaOOH11.311=盎司司/加仑仑H2SSO4H 金镀镀液的分分析1金的测测定1）试试剂100%KII溶液；1%淀粉溶溶液；005 N硫代代硫酸钠钠溶
3、液；300% HH2OHH2溶液液；13盐酸溶溶液；2）分分析取金金镀液22mL置置于锥形形瓶中，在在抽风橱橱内加入入20mmL浓盐盐酸，加加热至770左右，然然后滴入入H2OOH2溶溶液约110 mmL，当当试样变变成金黄黄色时冷冷却至室室温，加加入13盐酸110 mml 和和10%KI溶溶液100mL，摇摇匀，再再加淀粉粉指示剂剂数滴，用用0.005N硫硫代硫酸酸钠滴定定至蓝色色消失为为止。镀液液中AAu含含量用下下式计算算：AAu=NV110.09885110000/ VV (gg/L)式中中： N-标准准硫代硫硫酸钠溶溶液当量量浓度；V11-硫硫代硫酸酸钠的消消耗量（mmL）；V-所取
4、取镀液的的体积（mmL）。2柠檬酸酸铵的测测定：2 试剂剂115中性甲甲醛溶液液（取甲甲醛溶液液，用去去离子水水配制成成15体积比比的甲醛醛稀释液液，加数数滴酚酞酞指示剂剂，然后后用0.1 NNNaOOH滴定定至呈现现微红色色）； 酚酞酞指示剂剂；0. 1NN NaaOH溶溶液。3) 分析析取镀镀液5mmL，加加水500mL，加加酚酞指指示剂数数滴，用用0.11NNaaOH溶溶液滴定定至开始始呈现粉粉红色,加入中中性甲醛醛液500mL,用0.1N NaOOH溶液液滴定至至粉红色色为止。镀液液中柠檬檬酸铵含含量用下下式计算算：柠檬檬酸铵=N VV100.088108810000/ V（gg/ L
5、L）式中中：N-标准准 NaaOH溶溶液的当当量浓度度；V11-滴滴定时消消耗的NNaOHH溶液（mmL）；V-所取取镀液试试样的体体积（mmL）。I 、胶体体钯活化化液的分分析1 活化化液中SSn2+的测定定Snn2+ 的测定定方法与与锡铅镀镀液中SSn2+的分析析方法相相同。2 活化化液中钯钯的分析析1）试试剂稀释释液： SnCCl22H22O 55g/ L浓盐盐酸辣 1000mL/ L3 分析析：取22mL胶胶体钯活活化液，加加入稀释释液稀释释至500mL，在在=4420nnm处进进行比色色分析。比比色时用用稀释液液作空白白液。活活化液中中PdCCl2的的含量用用下计算算：C22 = C
6、2EE2/EE2 （gg/L）式中中： C22-被被测溶液液中钯的的浓度（以以PdCCl2计计）；C22-标标准活化化液中钯钯的浓度度（g/L）（以以PdCCl2计计）；E22-标标准活化化液的消消光值；E22-被被测胶体体钯活化化液的消消光值。J 化学镀镀铜液的的分析1.酒石钾钾钠的测测定1） 试剂200%硫酸酸；0 .1NN高锰酸酸钾。2） 分析取化化学镀铜铜液1mmL加水水50mmL，加加20%硫酸220mLL，加热热至700以上，用用高锰酸酸钾滴定定至红色色，再加加热如褪褪色，再再滴加高高锰酸钾钾，直至至显红色色不消失失为止。镀液液中酒石石酸钾钠钠含量用用下式表表示：酒石石酸钾钠钠=
7、VV1 TT10000/V（gg/L） 式中中：V11-高高锰酸钾钾消耗量量（mLL）V-取镀镀液的体体积（mmL）T-高锰锰酸钾对对酒石酸酸钾钠的的滴定度度T=标准酒酒石酸钾钾钠浓度度（g）标准高高锰酸钾钾溶液毫毫升数（gg/mLL）。2EDTTA的测测定1）试试剂铜试试剂溶液液（用二二乙氨基基二硫代代甲酸钠钠配制成成10%的水溶溶液）；pHH10缓缓冲液（NNH4CC1544g/LL，NHH4OHH3500mL/L）；铬黑黑T指示示剂（00.5铬铬黑T与与50HHaCll研细备备用）；0. 055 MMMg2+ 溶液液。2） 分析取55mL化化学镀铜铜液，加加入100mL110%铜铜试剂溶
8、溶液，再再加入220mLL pHH10的的缓冲液液，略加加热后放放置100minn，过滤滤除掉沉沉淀物，将将清液再再加入 pH110的缓缓冲液110mLL，加入入铬黑TT指示剂剂，此时时溶液为为蓝色，用用0.005 MMMg22+溶液液滴定至至紫红色色为止。镀液液中 EEDTAA的含量量用下式式计算：EEDTAAo2NNao22H2OO=MM V113772 .25/V （gg/L）式中中： M-Mgg2+溶溶液的克克分子深深度；V11-滴滴定时MMg2+溶液的的消耗量量（mLL）；V-所取取溶液试试样的体体积（mmL）。K.镀锡溶溶液分析析1 酸性性镀锡溶溶液分析析1） 分析步步骤用移移液管
9、吸吸取溶液液10毫毫升，置置于2550毫升升锥形瓶瓶中，加加50毫毫升水，220毫升升浓盐酸酸及5毫毫升淀粉粉指示剂剂，迅速速以标准准碘溶液液滴定至至蓝色显显现1分分钟为终终点。2） 计算含二二价锡SSn+22=NV00.0559110000100(克/升)含硫硫酸亚锡锡SnSSO4=NVV0.10774110000100（克/升）式中中： N-标准准碘溶液液的当量量深度；V-耗用用碘溶液液的毫升升数。2 总锡锡量的测测定方法法一 ： EDDTA溶溶量法1） 分析步步骤：用移移液管吸吸取溶液液10毫毫升，置置于1000毫升升容量瓶瓶中，加加盐酸110毫升升，以水水稀释至至刻度，摇摇匀。吸吸此溶
10、液液20毫毫升（相相当于原原样2毫毫升），置置于3000毫升升锥形瓶瓶中，加加30%过氧化化氢2滴滴，用小小火煮沸沸2分钟钟，加水水60毫毫升及00.055，M EDTTA255毫升，将将溶液用用小火煮煮沸，冷冷却至室室温，加加入300%六次次甲基四四胺300毫升及及二甲苯苯酚橙指指示剂66滴，以以0.005M硝硝酸铅标标准溶液液滴定至至恰好由由黄色转转为红色色，不记记录用量量。向溶溶液中加加入氟化化铵3 44克，摇摇晃至全全部溶解解，此时时溶液呈呈黄色，再再用0.05MM硝酸铅铅标准溶溶液滴定定至红色色为终点点。记录录耗用硝硝酸铅标标准溶液液的毫升升数。2） 计算含锡锡Sn=MVV0.118
11、87110000/ 22(克/升)式中中 M-标准准硝酸铅铅溶液的的克分子子浓度；V-耗用用硝酸铅铅溶液的的毫升数数。方法法二： 重量法法1） 分析步步骤用移移液管吸吸取溶液液5毫升升，置于于2500毫升烧烧杯中，加加水1000毫升升及甲基基橙指示示剂数滴滴，用氨氨水调节节至微碱碱性后加加入硝酸酸铵155克，煮煮沸数分分钟，在在温处放放置片刻刻，用密密质滤纸纸加纸浆浆少许过过滤，以以5%硝硝酸铵洗洗涤8 110次，将将沉淀及及滤纸移移至已知知恒重的的瓷坩埚埚中，干干燥，灰灰化，灼灼至恒重重。称得得重为SSnO22。2） 计算含锡锡Sn=G00.7887710000/ 5(克克/升)式中中： G
12、G-沉沉淀重（克克）注：灼烧后后SnOO2应为为白色或或淡黄色色，如颜颜色甚深深则含有有杂质，可可先称得得不纯SSnO22之重，然然后加115倍于于其重之之NH44I混和和之，在在4500以下灼灼烧至白白烟停止止发生，使使碘化高高锡全部部挥发掉掉，残留留物以浓浓硝酸润润湿，灼灼烧后称称重，将将此重自自不纯之之SnOO2中减减去，即即得纯SSnO22之重。SnnO2 + NNH4II=SnII4 + 44NH33 + 2H22O3 硫酸酸根的测测定1） 分析步步骤用移移液管吸吸取溶液液10毫毫升，置置于2550毫升升容量瓶瓶中，加加水至放放刻度，摇摇匀。用用移液管管吸释液液25毫毫升于3300毫
13、毫升烧杯杯中，用用水稀释释至1550毫升升，加入入5毫升升浓盐酸酸，加热热至沸，滴滴加稍微微过量的的10%氯化钡钡溶液使使沉淀完完全，以以小火加加热5分分钟，放放置过夜夜。将溶溶液加热热至沸，用用紧密滤滤纸过滤滤，用热热水洗涤涤至无氯氯化物为为止（以以硝酸银银检验），将将滤纸及及沉淀移移置已知知恒重的的瓷坩埚埚中，干干燥，灰灰化，灼灼烧至恒恒重，称称得重为为BaSSO4。2） 计算含硫硫酸根SSO4-2 = G 00.4111510000(克克/升)式中中 G-沉淀淀重（克克）。注：所得到到的硫酸酸钡沉淀淀亦可用用EDTTA容量量法进行行测定，有有关分析析步骤，参参阅镀铬铬溶液中中硫酸的的测定。4 游离离硫酸的的测定1） 分析步步骤用移移液管吸吸取5毫毫升溶液液，置于于2500毫升锥锥形瓶中中，加 2 3滴呈呈橙黄IIV指示示剂，用用0.22N标准准氢氧化化钠溶液液定至溶溶液呈现现浑浊瑾瑾 指示示剂从红红转黄为为终点。2） 计算含游游离硫酸酸H2SSO4=N V 00.0449 10000/ 5（克克/升）式中中 ： N-标准准氢氧化化钠溶液液的当量量浓度；V-耗用用氢氧化化钠溶液液的毫升升数。5 甲酚酚磺酸的的测定1） 分析步步骤用移移液管吸吸取溶液液5毫升升，置于于2500毫升烧烧杯中，加加入甲基基橙指示示剂1滴滴，在不不断搅拌拌下逐滴滴加入不不敷1NN氢氧化化钠溶液液至刚好
