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1、申请学位类别:理学学士学位安徽医科大学本科毕业论文复方苦参注射液含量测定方法研究Compound prescription Sophora flavescens inoculation fluid contentdetermination method study号:学生姓名:所属院系专业:论文实习单位:提交论文日期: xxxxxxxx论文答辩日期:xxxxxxxx指导教师*年*月致谢持，本论文工作是在*老师的耐心说教和悉心指导下完成的感谢*老师给予的关心和指导使 整个课题具有较高的理论层次和学术水平，在此一并对药物分析教研室中给予我热情鼓励和 并提出了很多宝贵的意见和建议的*老师、*老师和林
2、*等老师表示衷心的感谢！同时*和*同学在实验中也付出了辛勤的劳动，在此一并表示衷心的感谢！最后感谢学校四年来对我的教育与培养吏我在各方面都得到了很大的提高为我将来走向工 作岗位奠定了坚实的基础目录中文内容摘要4英文内容摘要51前言62仪器与试药63方法与结果63.1色谱条件63.2对照品溶液的制备3.3供试品溶液的制备73.4阴性对照溶液的制备73.5系统适用性试验73.5.1理论板数的测定73.5.2分离度测定73.5.3精密度试验73.5.4拖尾因子73.6专属性试验73.7线性关系的考察3.8精密度试验*93.9稳定性试验*93.10重复性试验3.11样回收率试验3.12 样品测定14讨
3、论10参考文献1*1中文摘要目的：建立HPLC法测定复方苦参碱注射液中苦参碱的含量方法：采用氨基-柱主（250mmX 4.6m）,以乙腈L无水乙醇一3%磷酸溶液（0： 10： 10）为流动相，检测波长为20nm HPLC法 测定复方苦参注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量结果：HPLC测得苦参碱进样量在0.19566- 2.3481無（r=0.9999） p g范围内线性关系良好（r=0.9994）,氧化苦参碱进样量在0.37584- 4.5100盹（r=0.9999）范围内线性关系良好（=0.9995）,平均回收率为97.2%, RSD为1.0%。结 论：此法准确，重复性好，可用于控制复方苦参碱
4、注射液的质量。关键词：高效液相色谱法苦参碱；氧化苦参碱Compound prescription Sophora flavescens inoculation fluidcontent determination method studythete andABSTRACT AMA HPLC method was established for the determination of Matrine and Glucose InjectionMETHODSMatrine can be separated on NJlblumn(Nl|250X4.6 mm,5“m)with a mixture
5、of acetonitrile dehydrated ethanol an%phosphoric(80:10:10) as mobile phase and detected at 220nm flow rate was 1.0ml/miResultsMatrine showed a good linear relationship at a range of 0.19566 2.34816ig (r=0.9999) Oxyatrine showed a good linear relationship at a rang0o37584 4.51008 (r=0.9999) .The aver
6、age recovery was 97.2%,and RSD was 1.0%. conclusion: The method is accura with a good reproducibility.It can be used for the quality control of. Radix sophBlaVercentis in jection. (300500 字，小四 Times New RomanKey wods Matrine injectionHPLC； Matrine; Oxyatrine1 前言复方苦参碱注射液收载于卫生部药品标准WSqB-2752-2004及颁布件20
7、04ZGB-44 其含量测定方法采用提取后反滴定容量法，该方法提取过程较为复杂，提取用有机溶剂 采用三氯甲烷，毒性较大，而且得出量为生物碱总量，并不是标准中所控制的单纯苦参 碱的量。经实验研究采用PLC法测定复方苦参碱注射液的含量，方法简便，重现性好， 结果准确可靠。2 仪器与试药1100高效液相色谱仪美国Agilent公司）；梅特勒电子天平（百万分之一）FA1604电 子天平（万分之一）苦参碱（批号：110780200506）、氧化苦参碱对照品（批号：110805 200306）（均由中国药品生物制品检定所提供）复方苦参碱注射液（山西振东制药股 份有限公司） 乙腈为色谱纯（天津康科德）水为重
8、蒸馏水；其余试剂均为分析纯。3 方法与结果3.1色谱条件氨基键合硅胶为填充剂（150X4.6mm 5“m）柱；流动相：乙腈无水乙醇-3%磷酸 溶液（80： 10： 10）；柱温：30C ；流速:1.0ml/min理论板数以苦参碱峰计算不得低于 2000。结果样品中苦参碱与氧化苦参碱分离度5为.0且与相邻峰分离度大于1.5，阴性样 品溶液在与苦参碱与氧化苦参碱色谱峰相同的位置处无干扰表峰明，样品中其他成分对苦 参碱与氧化苦参碱的测定无干扰。3.2对照品溶液的制备精密称苦参碱对照品，氧化苦参碱对照品适量，加乙睛无水乙醇（80：20）溶解，制成对照品溶液。3.3供试品溶液的制备取本品1ml,置25m
9、l量瓶中，加氨水0.2ml,加无水乙醇稀释至刻度摇匀，即得。3.4阴性对照溶液的制备按处方除去苦参的阴性样品，按2.3项下的制备方法制成阴性对照溶液。3.5系统适用性试验3.5.1理论板数n）的测定取对照品溶液，注入液相色谱仪中，测得4864,考虑到不同色谱柱之间的差异， 将理论板数订为不得少于2000。3.5.2分离度测定取供试品溶液注入液相色谱仪中，测得苦参碱与氧化苦参碱的分离度5.为0且与相邻峰分离度大于1.5。3.5.3精密度试验精密吸取对照品溶液3ul,连续进样5次，测得峰面积积分值的自然对数及其平均值，计算RSD%为0.2。3.5.4 拖尾因子取对照品溶液，注入液相色谱仪中，测得苦
10、参碱拖尾因0.子95、氧化苦参碱拖尾因予.98均在0.95-1.05之间。3 . 6专属性试验吸取上述对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液。分别注入液相色谱仪，在上述 色谱条件下，供试品溶液取得了较好的分离效果，苦参碱与氧化苦参碱与其它组分均能 达到基线分离；阴性对照无干扰。见图14图1苦参碱对照品色谱图图4阴性对照色谱图3.7线性关系的考察精密称取苦参碱对照品.892mg.氧化苦参碱对照品9.396mg加乙睛一无水乙醇80：20)溶解并定容至25ml,分别精密吸取1、3、5、9、10、121,分别注入高效液相色谱 仪，测其峰面积积分值，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，计算回归方程。结果：苦参
11、 碱 y=658.99x+0.0428 r=0.9999 见表 7；氧化苦参碱y=544.92x + 0.5709 r=0.9999 结果表明苦参碱进样量在.195642.34810 g范围内，氧化苦参碱进样量在).37584- 4.51008J g范围呈良好的线性关系。3.8 精密度试验精密吸取上述对照品溶液J 1,连续进样5次，测得峰面积积分值的自然对数及其 平均值，计算RSD%为0.2,试验结果表明，仪器精密度良好。3.9 稳定性试验取供试品溶液，在8小时内分别进样5次(0、 1、 2、 4、 8小时)，测定峰面积积分 值，计算其平均值、RSD%o结果见表。试验结果表明，供试品溶液在8小
12、时内稳定性良好。3.10 重复性试验取同一样品6份，分别按2.3项下的方法制备供试品溶液按，上述色谱条件进行测定， 苦参碱(C H NO)与氧化苦参碱C H NO )的总量为11.5mg/m115 24 225 24 2 23.11加样回收率试验取已知含量的同一批样品份(含量11.5mg/ml)精密称定，置于25ml量瓶中，分 别精密加入对照品溶液(苦参碱对照品784mg氧化苦参碱19.792mg分别至25ml量瓶 中)0.2ml按供试品溶液方法制备供试液，测定，结果见表表 1 回收率试验结果取样量血l)样品中含量(mg)测得量血g) 加入量血g)回收率(%)平均回收率%)RSD(%)0.22
13、.304.5212.29396.90.22.304.5602.29398.60.22.304.5422.29397.897.21.00.22.304.5172.29396.70.22.304.4962.29395.80.22.304.5312.29397.3试验结果表明，该方法回收率良好。3.12 样品测定按上述供试品溶液的制备方法和测定条件，测3定批样品中苦参碱与氧化苦参碱的总含量分别为 11.5mg/ml 12.1/ml、11.8mg/mL 见表2表2样品测定结果批号含量1（mg/ml）含量2（mg/ml）平均含量（mg/ml）2009100111.8111.2011.5200910021
14、2.0512.2212.12009122811.9011.7811.84 讨论苦参中含苦参碱、氧化苦参碱，但在一定的条件下二者可相互转化，因此本文采用苦参碱与氧化苦参碱的之和作为其控制指标，具有操作简便、分析准确、专属性强的优 点，能够更好的控制其质量。参考文献1. 汪魏平.HPLC法测定止痒酊中苦参碱的含量常用中药浙贝母的研究 J.中国中药杂志 2001 ,21(6) :3232. 胡容峰，彭代银杨永等HPLC法测定苦参注射液中苦参碱的含量.安徽医 药,2002 ,6(2) :513. 韩佩莲HPLC法测定苦参碱注射液含量的方法研究.中国药品标准2005 ,1(6) :524. 楼英朱燕飞高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量J.安徽医药,2005,9(7) :5065. 邓富良，陈新，吴尚辉等HPLC法测定肝炎灵注射液中苦参碱的含量.中药新药与 临床药理,2003,14(6) :405安徽医科大学本科毕业论文（设计）开题报告论工计划接收单位审查意见负责人签字：中期检查及 抽杳情况检杳工作负责人签字：注：1. 学生根据指导教师的选题要求在，指导教师的指导下进行初步调研并
