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1、植株全氮的测定1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸 - 过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。2 引用标准GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮， 使有机氮转化为铵盐。 铵盐经碱化后形成氨， 经蒸馏 将氨吸收到硼酸溶液中。 以甲基红 溴甲酚绿为指示剂， 用标准酸滴定， 测定植株中的全氮 含量（不包括全部硝态氮） 。4 试剂 所有试剂除注明者外， 均为分析纯。 分析用水应符合 GB/T
2、6682 分析实验室用水规格和 试验方法三级水的规格。4.1 硫酸（ GB/T 625 ）。4.2 30%过氧化氢（ GB 6684 ）。4.3 氢氧化钠： 40%，（m/V ）溶液 称取 40g 氢氧化钠（ GB 629 分析纯）溶于 100mL 水中。4.4 硼酸： 2%（ v/m ）溶液20g硼酸（GB 628 ）溶于1L约60 C去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂 20mL ，并用稀酸或稀碱调节至微红 色，此时该溶液的 PH 值为 4.5。4.5 甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿（HG 3-1220）和0.1
3、g甲基红（HG 3-958）于研钵中，加少量 95%乙醇研磨至 指示剂全溶为止，最后加 95%的乙醇至 100mL 。4.6 硫酸标准液 c（1/2 H2SO4） =0.02mol/L （GB 601 ）。5 仪器通常实验室仪器和5.1 消煮管： 50mL 或 100mL。5.2 消煮炉或可调电炉： 1000W。5.3弯颈小漏斗：C 2cm。5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。5.5 分析天平：感量为 0.1mg。5.6 移液管： 5， 10mL。6 检试样的制备100g，粉碎，籽粒全部通过0.取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至25mm （秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备
4、用。7 分析步骤7.1 试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g,置于50ml消煮管（5.1 ）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。 先滴入少些水湿润样品，然后加 8mL 硫酸（ 4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈 小漏斗（5.3）,在消煮炉上先250C消煮（温度稳定后计时，时间约 30min），待H2SO4分解 冒出大量白烟后再升高温度至 400 C,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h）,稍冷后加10滴H2O2 （注1）,摇匀，再加热至微沸（注2）,消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复 3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液
5、呈 无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下， 冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。7.2 空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。7.3 测定7.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠（4.3），硫酸标准液（ 4.6），混合指示剂（ 4.5），对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。7.32吸取上述待测液10.00mL （含NH4 N约1mg）,注入凯氏定氮仪蒸馏管中， 参数设置 后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为 3S。8
6、 分析结果的表述全氮（ N ）含量以 g/kg 表示，按下式计算：全氮（N）=c（V-V 0） x 0.014X DX 1000/m;?式中 :c酸标准溶液的浓度，mol/L ;V 滴定试样所用的酸标准液体积，ml;V0滴定空白所用的酸标准液体积，ml;0.014N 的摩尔质量 ，kg/mol；m称样量,g;D分取倍数，定容体积 /分取体积，100/10;所得结果应保留小数点后三位9 注意事项9.1加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响氮的比色测定。9.2 H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多， 加入后
7、的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。9.3定氮仪参数设置中，加碱量设置为 3S；定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳 定后再进行样品测定。#植株全磷的测定1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。本标准适用于禾本科植株全磷的测定。2 引用标准GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3 原理物样品经硫酸 -过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷
8、浓度成正比，可在波长400490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。4 试剂所有试剂除注明者外， 均为分析纯。 分析用水应符合 GB/T 6682 分析实验室用水规格和 试验方法三级水的规格。4.1 硫酸( GB/T 625 )。4.2 30%过氧化氢( GB 6684 )。4.3 硝酸( GB/T 626 )。4.4 钒钼酸铵溶液A液：称取25.0g钼酸铵(GB 657)溶于400mL水中；B 液:称取1.25g偏矶酸铵(HG 3-941 )溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(4.3), 冷却。在搅拌下将 A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L,混匀
9、，贮于棕色瓶中。4.5 氢氧化钠(GB/T 629 ):10% ( m/V)溶液。4.6二硝基酚指示剂:0.2% ( m/V )溶液称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。4.7 磷标准溶液 : 50mg/L0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水，加入5ml浓HNO3,转移到1000mL的容量瓶中， 然后用水定容。4.8硫酸：5% (V/V )溶液。5 仪器、设备 通常实验室用仪器设备和5.1 消煮管： 50mL 或 100mL。5.2 消煮炉或可调电炉： 1000W。5.3弯颈小漏斗：C 2cm。5.4 分光光度计。5.5 分析天平：感量为 0.1mg。
10、5.6 移液管： 5， 10mL。5.7 容量瓶： 50， 100， 1000mL。6 试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至lOOg，粉碎，籽粒全部通过0.25mm （秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7 分析步骤7.1 试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1 ）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。 先滴入少些水湿润样品，然后加 8mL 硫酸（ 4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈 小漏斗（5.3）,在消煮炉上先250C消煮（温度稳定后计时，时间约 30min），待H2SO4分解 冒出大量白烟后再升高温度至400 C,当溶液
11、呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h）,稍冷后加10滴H2O2 （注1）,摇匀，再加热至微沸（注 2）,消煮约5min，取下稍冷后，重复加 H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复 3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈 无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下， 冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供磷的测定。7.2 空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同 7.1。7.3 标准曲线绘制吸取磷标准溶液（ 4.7） 0， 1.00， 2.50
12、， 5.00， 7.00， 10.00， 12.50， 15.00mL 分别置于 8 个 50mL 容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL 左右，加 2滴二硝基酚指示剂（ 4.6）， 用氢氧化钠溶液（ 4.5）和硫酸（ 4.8）调节溶液呈微黄色 ，加 10mL 钒钼酸铵溶液 （4.4）摇匀， 用水定容。 此溶液磷含量为 0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50， 15.00 mg/L的标准溶液系列。在室温 15C以上条件下放置 20min后（最长不超过 4h），在 分光光度计波长 440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零
13、点，进行比色，读取 吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。7.4 准确吸取定容 ,过滤或澄清后的消煮液 10.00ml 放入 50ml 容量瓶中， 加水至 30mL 左右， 与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。8 结果计算8.1 计算公式全氮（P）含量以g/kg表示，按下式计算：全磷（P）= cx V x D x 10-3/m式中 :C 从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度 , mg/L；V显色液体积，50ml;D分取倍数，定容体积 /分取体积，100/10;m称取试样质量,g;10-3将单位mL换算为L的换算因数。所得结果应保留小数点后三位9 注意事项9.1
14、加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响磷的比色测定。9.2H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液 微沸即可。9.3 一般室温下，温度对显色影响不大，但室温太低（如15 C ）时，需显色30min。#植株全钾的测定1范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。2引用标准GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-19
15、95有机肥料全磷的测定3测定原理植株样品经硝酸、 高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾素的含量。4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。4.1 硫酸（GB/T 625 ）。4.2 30%过氧化氢（GB 6684 ）。4.3钾标准溶液：称取 1.907g经110C条件下干燥2h的氯化钾（GB 646）,溶于水，于1L 容量瓶中定容，即为 1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。5仪器与设备通常实验室用仪器设备和5.1 消煮管：50mL 或 100mL。5.2消煮炉或可调电炉：1000W。5.3弯颈小漏斗：C 2cm。5.4火焰光度计。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6 移液管：5, 10mL o5.7 容量瓶：50, 100, 1000mL。6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒
