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1、铝的阳极氧化和着色添加剂甘油对氧化膜性能的影响09化4 20092401099摘 要：铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响，主要包括电流密度、硫酸浓 度、氧化时间、添加剂等。本文主要探讨了其它因素选择文献最优值的情况下， 添加剂甘油对铝的阳极氧化的影响，并对氧化膜进行有机着色、氧化膜厚度测定 和氧化膜绝缘性、耐腐蚀性进行表征。关键词：铝氧化膜 添加剂甘油Abstract： Ano die alu minum oxide film properties affected by many factors, in cludi ng curre nt den sity, sulfuric acid c
2、oncen tratio n, oxidati on time, additives and other factors. This paper discusses the literature of other factors that select the optimal value of the case, the additive of glycerin on anodic oxidation of aluminum. And the oxidation film organic coloring, oxidation film thick ness measureme nt and
3、oxidati on film in sulati on, corrosi on resista nee characterizedKeywords： Aluminum Oxide film AdditiveGlycerin1研究进展 铝由于其比重小，加工性能好，导电、热性能优良，塑性好，抗大气腐蚀能力强，易 于成形，价格便宜等优点在轻工，建材，航天等领域广泛应用。铝在空气中可自然形成一层氧化膜，起到一定的防护作用，但这种在空气中自然形成 的膜性能并不足以真正地保护铝基体。因而人们研究了各类方法以制得性能优良的氧化膜 阳极氧化法是其中最为常用的一种。阳极氧化膜不仅具有良好的力学性能、很高的耐蚀
4、性 同时还具有较强的吸附性，可对其进行着色处理获得诱人的装饰外观。铝阳极氧化的方法可以根据是电解液的不同分为硫酸法、草酸法、铬酸法、磷酸法、 有机酸法和混合酸法等。阳极氧化使用的电源从开始时的直流电，发展到交流电、交直流叠 加、方波脉冲电源等。用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化，是最为经典的方法，此法具有 工艺简单、溶液稳定、操作简便和成本低等优点。硫酸具有强导电性，所以氧化时所需的电 压低，而且它对新生成的氧化膜有较强的溶解作用，不宜长时间通电，通电10-15min即可 获得厚度为5-20um的氧化膜，膜的硬度高、孔隙多、吸附力强、易着色，将孔隙封闭后有 较高的抗蚀能力。用硫酸配电解液直流电进
5、行阳极氧化时，铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响， 主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等。随着工业的发展，传统的阳极氧化法 已不能满足人们的需要，因此改善阳极氧化铝膜的性能成为当今研究领域的一个焦点，添加 剂法是其中最简单易行的方法。本文探讨了甘油添加剂对氧化膜的性能的影响。2实验部分2.1实验原理2.1.1铝的阳极氧化将铝制品作阳极，以硫酸、铬酸、磷酸、草酸等为电解液进行阳极氧化，可形成较厚的氧化膜，膜的主要成分是Al O，其反应历程比较复杂.现在以Al为阳极，Pb为阴极，HSO溶2 3 2 4液为电解质介绍其反应原理.电解时的电极反应为：阴极：2H+ 2e-f H f2阳极：A
6、l - 3e- - Al3+AW+ 3HO Al(OH) + 3H+23Al(OH) AlO + 3HO(氧化膜形成 )32 32阳极上的Al被氧化，且在表面上形成一层氧化铝薄膜的同时，由于阳极反应生成的H+和电解质HSO中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解：24AlO + 6H+ Al3+ + 3HO2 32在硫酸电解液中阳极氧化，作为阳极的铝制品，在阳极化初始的短暂时间内，其表面受 到均匀氧化，生成极薄而又非常致密的膜，由于硫酸溶液的作用，膜的最弱点(如晶界，杂 质密集点，晶格缺陷或结构变形处)发生局部溶解，而出现大量孔隙，即原生氧化中心，使 基体金属能与进入孔隙的电解液接触，电流也因此得
7、以继续传导，新生成的氧离子则用来氧 化新的金属，并以孔底为中心而展开，最后汇合，在旧膜与金属之间形成一层新膜，使得局 部溶解的旧膜如同得到“修补”似的.影响氧化膜形成的因素有 电解液的浓度； 阳极电流密度； 电解槽温度； 氧化时间； 添加剂不杂质的影响。另外，搅拌、电流波形等外界条件也会对氧化膜的性质、外观等产生影响。本实验根据 实验室条件和课时安排，选取条件5 进行氧化膜质量的探讨。并从绝缘性能、耐腐蚀性实验、 测定氧化膜厚度几方面粗略地检验氧化膜的性能。2.1.2铝氧化膜的着色由于氧化膜表面是由多孔层构成且比表面积大，具有很高的化学活性，因而可以对氧 化膜进行表面着色。 浸渍着色（翠绿着色
8、）氧化膜对翠绿色有机着色液的物理吸附和化学吸附，其化学吸附是指氧化铝与有机着 色液官能团发生络合反应。 电解着色（CuSO电解液）4以已经阳极氧化好的铝片为阴极，铅网为阳极，电解CuSO溶液：4阴极：Cu2 + + 2e-Cu阳极：HO2e-l/2O+2H+22已经氧化好的铝片作为阴极，电解时生成致密均匀的Cu附着在其表面，形成紫红色铜 膜。影响着色的因素有：氧化膜质量好坏；着色液的种类、浓度及处理条件。2.1.3氧化膜的封闭处理氧化膜的表面是多孔的（约为79亿个/cm2），在这些孔隙中可吸附染料，也可吸附结晶 水。由于吸附性强，如不及时处理，也可能吸附杂质而被污染，所以要及时进行填充处理，
9、从而提高多孔膜的强度等性能。封闭处理的方法很多，如沸水法、高压蒸气法，浸渍金属盐 法和填充有机物（油、合成树脂）等。众多方法中应用最广的是沸水法。沸水法是将铝片放入沸水中煮，其原理是利用无水三氧化铝发生水化作用。沸水封闭时，水的pH应控制在4.56.5之间，时间一般为lOmin，煮沸后取出，放入无水酒精 中数秒后晾干。沸水法是将铝片放入沸水中煮，其原理是利用无水三氧化二铝发生水化用.Al O + HO Al O gH O2 3 2 2 3 2AlO + 3HO AlOg3HO2 3 2 23 2由于氧化膜表面和孔壁的ai2O3水化的结果，使氧化物体积增大，将孔隙封闭。沸水封闭 时，水的pH要控
10、制好，pH值太高会造成“碱蚀”。煮沸用水为去离子水，时间一般为lOmin, 煮沸后取出，放入无水酒精中数秒后再晾干。2.2实验方案设计2.2.1探讨因素在固定其他因素为最佳条件（电解液浓度：20 %，电流密度：15mA/cm2，氧化时间：20 min）的前提下，探讨阳极氧化时添加剂的影响，以甘油为添加剂：甘油浓度分别控制在 OmL/L, 5mL/L，10 mL/L。根据所用硫酸电解液的体积量计算出所需添加的甘油的量分别为 OmL、l.OmL、2.0mL。其他条件取最佳值。2.2.2表征手段 着色：对三个不同浓度添加剂下进行阳极氧化过的铝片分别进行翠绿着色lOmin,并 作封闭处理； 氧化膜厚度
11、测定:对三个不同浓度添加剂下进行阳极氧化过的铝片分别作氧化膜厚度 测定，测定公式为：（m -m ）X 104is8 =P A式中，8为膜的厚度，卩m； m为成膜后铝片的质量，g； m为退膜后铝片的质量，g；isP为氧化膜的密度，2.7g/cm3； A为膜表面积，cm2。 绝缘性检测：使用万用电表测量其电阻。 耐腐蚀性检测：在铝的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液，观察气泡产生与液滴变绿的 时间。2. 2. 3所需仪器药品（1）电极与试剂 电极：铝片（1cmX3cm, 9片），铅网； 铝片表面预处理试剂：去污粉，氢氧化钠溶液（3mol/L）,硝酸溶液（2mol/L）； 电解液：20%的硫酸（质量分数）
12、； 着色试剂：染料酸性元青、酸性大红，直接耐晒翠绿，活性艳橙；电解着色可用五水 硫酸铜，硫酸镍； 溶膜液（磷酸和 CrO ）组成：CrO15g； H PO 30cm3； H O20cm333342 耐腐蚀检测液 添加剂：甘油（2）仪器电解槽；温度计；搅拌器（普通搅拌器）；WLS稳流电源；分析天平； 其它：镊子，万用电表，电炉，电吹风等2.3实验步骤2.3.1铝片的预处理（1）铝片的裁剪：剪下3组（3片/组）共9片1 cmX 3cm左右的铝片；（2）铝片的清洗：碱洗：3mol/L的氢氧化钠溶液浸洗30s； 酸洗：2mol/L的硝酸溶液浸洗1min； 水洗：去离子水清洗，洗后将铝片保存在去离子水中
13、。 2.3.2铝片的阳极氧化在最佳工艺条件：电解液浓度：20%,电流密度：15mA/cm2，氧化时间：15 min （在前 5 分钟，电流密度都要控制在 5mA/cm2 以下），在电解液中添加甘油溶液。（甘油 0mL/L, 5mL/L，10 mL/L。）2.3.3铝片的有机染料浸渍着色（1）分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，经自来水、去离子水冲洗干净后，放 入翠绿着色液中着色10min；（做三次实验，分别着色30min、20min、10min）（注意无需对 着色液进行任何调整）。（2）将着色后的铝片表面染料冲洗干净，放入沸水中进行封闭处理10min。 2.3.4铝片的膜厚测定（1）
14、分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，洗净后吹干，用分析天平称重 并记录m ；（2）溶膜处理：将铝片分别浸于60度左右的溶膜液（磷酸和CrO ）组成）中煮10 min；3（3）取出铝片用水冲洗、吹干后用天平称出退膜后铝片的质量m；S（4）分别计算第1、2、3组铝片的膜厚值。2.3.5 铝片的绝缘性与耐腐蚀性表征将剩下的1 片氧化后的铝片洗干净以后水封10分钟，取出，用万用表测定铝片表面任 意两点间电阻；然后在铝的表面滴一滴耐腐蚀液、观察并记录气泡的时间和溶液变绿色的时 间。如果大于30min无现象证明膜很致密，可不再跟踪时间。3 结果与讨论3.1 实验结果（包括数据处理，现象描述）3.
15、3.1铝片的预处理（1）铝片的裁剪：剪下3组（3片/组）共9片1 cmX3cm左右的铝片：（2）铝片的清洗：观察到酸洗和碱洗过程中都有大量气泡产生；经清洗后的铝片表面变洁净呈银白色金属光泽3.3.2 铝片的阳极氧化表 1 阳极氧化铝片、电解液以及电流数据铝片面积（cm2）长*宽*620%硫酸（mL）初始电流（A）升高电流（A）甘油(mL)组一3.0*1.0*6=18.002000.0750.2150组二2.7*1.0*6=16.201990.0760.2261.0组三2.8*1.0*6=16.801980.0900.2722.0观察到阳极氧化后的铝片表面金属光泽消失，呈浅白色,；三组氧化后的铝片在色泽上无明显区别，所得的铝氧化膜表面均匀细致3.3.3铝片的着色情况铝片着色后整体呈翠绿色且光泽好，但有少量划痕。第1组（OmL/L ）铝片颜色为翠绿 色，2（5mL/L）组、3（10mL/L）组铝片颜色较亮。3.3.4 铝片的膜厚测定（1）数据记录及处理表 1 氧
