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1、微专题(六)重要含氯化合物制备探究1234A组基础达标1.(2023江苏高三百校二联)AlCl3在有机化学中有很广泛的应用。实验室制备干燥的AlCl3的装置如下:1234回答下列问题:(1)确定装置气密性良好后,滴入浓盐酸直至;开始点燃酒精灯。(2)装置A中生成Cl2的离子方程式为。(3)试剂X为,装置B中长颈漏斗的作用是,装置I的作用是。(4)当制备好AlCl3后,停止加热,关闭漏斗活塞,接下来的操作是。黄绿色气体(或氯气)充满整个装置无水CaCl2平衡气压,以防发生堵塞防止J中的水蒸气进入装置H将盛有碳酸钙颗粒的玻璃管插入含有盐酸的溶液中1234(5)请设计一个测定无水AlCl3产率的方案
2、:。准确称取铝粉的质量,然后称量D、E、F、G、H的总质量,反应后再次称量D、E、F、G、H的总质量,反应前后质量之差为参加反应的氯气的质量,从而得到生成的无水氯化铝的质量1234解析(1)确定装置气密性良好后,由于需要排尽装置中的空气,防止生成氧化铝,则滴入浓盐酸直至黄绿色气体(或氯气)充满整个装置,然后开始点燃酒精灯。(2)装置A中氯酸钾氧化浓盐酸生成Cl2的离子方程式为+5Cl-+6H+=3H2O+3Cl2。(3)装置C干燥氯气,则试剂X为无水CaCl2,装置B中的长颈漏斗与空气相通,其作用是平衡气压,以防发生堵塞,生成的氯化铝应该避免和水蒸气接触,则装置I的作用是防止J中的水蒸气进入装
3、置H。(4)当制备好AlCl3后,停止加热,关闭漏斗活塞,为防止装置A中继续产生氯气,接下来的操作是将盛有碳酸钙颗粒的玻璃管插入含有盐酸的溶液中。(5)由于生成的氯化铝分布在D、E、F、G、H中,则测定无水AlCl3产率的方案为准确称取铝粉的质量,然后称量D、E、F、G、H的总质量,反应后再次称量D、E、F、G、H的总质量,反应前后质量之差为参加反应的氯气的质量,从而得到生成的无水氯化铝的质量。12342.(2023浙江北仑中学段考)三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料。在实验室利用PCl3、SO2、Cl2在6065时反应制备POCl3和SOCl2,所用
4、实验装置和相关物质的性质如下所示(气体制备装置、夹持、加热及搅拌装置略):1234相关性质如表:物质熔点/沸点/其他PCl3-93.676.1遇水强烈水解,易与O2反应POCl31.25105.8遇水强烈水解,能溶于PCl3SOCl2-10578.8遇水强烈水解,受热易分解回答下列问题:(1)氯气可由重铬酸钾与浓盐酸反应制备,该反应的离子方程式为。(2)A、B装置中的试剂分别是、。饱和食盐水P2O5或无水氯化钙1234(3)装置C中发生反应的化学方程式为。(4)反应装置的虚线框中未画出的仪器最好选用(填仪器名称);装置E的作用是_。(5)反应结束后应采用(填操作名称)提纯POCl3产品。(6)
5、测定某掺杂剂中POCl3的含量(杂质不参与反应):准确称取5.000g样品在水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成250mL溶液,取25.00mL置于锥形瓶中,加入0.4000molL-1的AgNO3溶液25.00mL,再加少许硝基苯防止AgCl参与后续反应,用力振荡。加入少量NH4Fe(SO4)2,用0.1000molL-1PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2(球形)冷凝管干燥SO2,通过观察产生气泡的速率控制通入气体的速率蒸馏1234说明滴定到达终点的实验现象为_。产品中POCl3的质量分数约为(保留三位有效数字)。KSCN标准溶液滴定,消耗KSCN标准溶液22.00mL。已知:A
6、gCl和AgSCN均为难溶于水的白色固体,Ag3PO4可溶于硝酸,M(POCl3)=153.5gmol-1当最后半滴KSCN标准液滴入锥形瓶中,溶液颜色由浅黄色变为红色,且半分钟内红色不褪去79.8%1234解析 本题考查PCl3、SO2、Cl2在6065时反应制备POCl3和SOCl2的实验,根据题表信息,本实验必须在无水条件下反应,所以装置A用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢,B用P2O5或无水CaCl2除去氯气中的水蒸气,E用浓硫酸除去二氧化硫中的水蒸气,且A和E都可以通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速,D用无水CaCl2防止空气中的水蒸气进入,用球形冷凝管进行冷凝回流,使PCl3充分
7、反应,提高产率。(2)A装置用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢,B装置用P2O5或无水CaCl2除去氯气中的水蒸气,所以A、B装置中的试剂分别是饱和食盐水、P2O5或无水CaCl2。(3)由题意可知装置C中二氧化硫、氯气和三氯化磷反应生成POCl3和SOCl2,方程式为1234(4)球形冷凝管与直形冷凝管最大区别是球形冷凝管接触面积大,冷凝效果更好,能将反应物和生成物充分冷凝回流,增加产率,所以虚线框中用球形冷凝管;装置E用浓硫酸除去二氧化硫中的水蒸气,且控制产生气泡的速率以控制反应速率,所以E的作用是干燥SO2,通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速。(5)POCl3和SOCl2的沸点不同,所
8、以提纯POCl3的操作是蒸馏。(6)用KSCN滴定过量的硝酸银,用NH4Fe(SO4)2作指示剂,当硝酸银反应完后,KSCN和NH4Fe(SO4)2中的三价铁反应,溶液显红色,故滴定终点的现象是:当最后半滴KSCN标准液滴入锥形瓶中,溶液由浅黄色变为红色,且半分钟内不复原。根据条件可知:AgNO3的总物质的量为0.4000molL-10.025L=0.01mol,KSCN的物质的量为0.1000molL-10.022L1234=0.0022mol,SCN-反应的Ag+为0.0022mol,Cl-反应的Ag+为0.01mol-0.0022mol=0.0078mol,Cl-的物质的量是0.0078
9、mol,根据元素守恒则25.00mL12343.(2023浙江义乌中学月考)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组模拟热分解CuCl22H2O制备CuCl,并进行相关探究。资料查阅实验探究1234.氯气的制备实验室用二氧化锰和浓盐酸制氯气选用上述装置(填“A”或“B”),检验装置气密性的操作:_,反应的离子方程式为。A封闭a处导气管,打开分液漏斗旋塞,向漏斗中加蒸馏水,一段时间后,漏斗下端水不再滴落,并形成一段液柱,证明该装置气密性良好MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O1234.用下图所示装置进行实验(夹持仪器已省略),制备CuCl。1234请回答下列问题:(1)实
10、验操作的先后顺序是ae(填字母)。a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯,冷却c.在“气体入口”处通入干燥HCld.点燃酒精灯,加热e.停止通入HCl,然后通入N2(2)在实验过程中,观察到C中试纸的颜色变化是先变红后褪色。通过C中的现象,一定可以证明新制氯水具有的性质有(填字母)。A.酸性B.漂白性C.酸性、漂白性D.前面性质均无法证明cdbB1234(3)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是。探究反思(4)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析:若杂质是CuCl2,则产生的原因是。若杂质是CuO,则产生的原因是。加热时间不
11、足或温度偏低Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O通入HCl的量不足1234解析.(1)由所给资料信息知,制备过程中,需在HCl气流中加热,防止生成CuO,同时为了防止产品被空气中氧气氧化,故先通HCl,再加热,实验结束时,应先停止加热,再停止通HCl,故操作顺序为acdbe。(2)由资料知,CuCl2分解产生Cl2,Cl2遇到湿润的石蕊试纸,与水反应生成HCl和HClO,HClO有漂白性,试纸变色后又褪色,由于实验过程中通HCl气体,故试纸变红不能说明新制氯水中含有HCl,故此处选B。(3)装置D为尾气处理装置,吸收Cl2,对应离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。(4
12、)由资料知,CuCl2在300以上才分解成CuCl,若产品中含有CuCl2,可能原因是加热时间不足或温度偏低;若含有CuO,则可能原因是HCl通入量不足,导致部分原料转化为Cu2(OH)2Cl2,加热分解产生CuO。12344.(2023浙江当湖高级中学段考)TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。已知:TiCl4易挥发,高温时能与O2反应,不与HCl反应,其他相关信息如下表所示:1234物质熔点/沸点/密度/(gcm-3)水溶性TiCl4-24136.41.7易水解生成白色沉淀,能溶于有机溶剂CCl4-2376.81.6难溶于水回答下
13、列问题:(1)A装置仪器b的名称是,E装置中的试剂是。(2)装置A中发生反应的离子方程式为。蒸馏烧瓶浓硫酸1234(3)在通入Cl2前,先打开开关k,从侧管持续通入一段时间的CO2气体的目的是。(4)装置C中除生成TiCl4外,还生成一种气态不成盐氧化物,该反应的化学方程式为。(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4,从混合液中分离出TiCl4操作的名称是。排除装置中的空气,防止TiCl4和O2反应TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO蒸馏1234(6)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度:取wg产品加入烧瓶,向安全漏斗中加入适量蒸馏水,待TiCl4充分反应后,将烧瓶和漏斗中的液体一并转
14、入锥形瓶中,滴加几滴0.1molL-1K2CrO4溶液作指示剂,用cmolL-1AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液VmL。已知:常温下,Ksp(AgCl)=1.810-10、Ksp(Ag2CrO4)=1.110-12,Ag2CrO4呈砖红色,TiCl4+(2+n)H2O=TiO2nH2O+4HCl。安全漏斗在本实验中的作用除加水外,还有;滴定终点的判断方法是_;产品的纯度为(用含w、c和V的代数式表示)。液封,吸收挥发的HCl气体当加入最后半滴AgNO3标准溶液时,恰好出现砖红色沉淀,且半分钟不消失1234解析A为制备Cl2的装置,C、D分别为制备、收集TiCl4的装置,因TiCl4易
15、水解,要求制备和收集过程无水,故在C前、D后都要加干燥装置,所以B、E中试剂为浓硫酸;F中盛放NaOH溶液,目的是除去未反应的Cl2。(1)E装置中的试剂是浓硫酸,防止F中的水蒸气进入D装置中,使TiCl4水解。(3)TiCl4高温时能与O2反应,在通入Cl2前,从侧管持续通入一段时间CO2的目的是排除装置中的空气,防止TiCl4和O2反应。(4)一种气态不成盐氧化物是CO,反应的化学方程式为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。(5)TiCl4和CCl4互溶,但沸点差异比较大,故从混合液中分离出TiCl4的操作为蒸馏。1234(6)安全漏斗在本实验中的作用除加水外,还有液封,吸收挥发的HCl气体,避免HCl的损失;滴定终点的判断方法是:当加入最后半滴AgNO3标准溶液时,恰好出现砖红色沉淀,且半分钟不消失;根据关系
