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1、化工原理实验报告实验名称:精馏实验班级：生工XX姓名：XXX学号：XXX同组人：XXX日期：XXX精馏实验一、摘要及关键词 摘要：精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的 主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验在常温、常压下用工程模拟的方法模拟精馏塔 在全回流的状态下的操作情况，从而计算总板效率和单板效率，并分析影响单板效率的主要 因素，最终得以提高塔板效率。关键词：精馏，板式塔，理论板数，总板效率，单板效率二、目的及任务1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。3、测定全回流时的全塔效率及单板效率。三、
2、基本理论及原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在 塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是 精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分 离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝 液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论
3、板数最少，又易于达到 稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0 倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操 作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。总板效率EE =-e式中E总板效率；N理论板数（不包括塔釜）;N 实际板数。e2）单板效率 EmlmlEml,nn1x*n 1 n式中E l以液相浓度表示的单板效率；ml,nXn，Xn-1第n块板和第（n-1）块板的液相浓度；Xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度； 总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重
4、要数据 物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变 汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定 其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔 设计中。四、实验流程及仪表本实验的流程如下图所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。 1精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径（57X3.5） mm,塔板 间距80mm；溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm,底隙高度6mm；每块塔板开有43个 直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观
5、察踏板上的汽-液接触情 况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为少108mmX4mmX400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电 热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控 制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样 为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为 0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。图 1 精馏装置和流程示意图1塔顶冷凝器； 2回流比分配器； 3塔身； 4转子流量计； 5视盅； 6塔釜；7塔釜加热器； 8控温加热
6、器； 9支座； 10冷却器； 11原料液罐； 12缓冲罐；13进料泵； 14塔顶放气阀2回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和 采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒 流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁 圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然 下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现 自动控制。3测
7、控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加 热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更 为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析 本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的 质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓 度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可 利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。40C时 m=58.2068-42.1941nD (
8、1.3560v nD 1.3795)式中 m料液的质量分数； nD料液的折射率。五、操作要点全回流时精馏操作实验测定：1、对照流程图，熟悉精馏过程的流程，搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与测控点。2、启动进料泵，向塔中供以乙醇正丙醇料液，至塔釜高度的3/ 4左右。3、启动塔釜加热及塔身伴热，塔顶冷凝器冷却水控制阀处于开启状态。4、适当调节加热电压，一段时间后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及相邻两块塔 板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取两组数据。5、实验完毕，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，切断电源，清理现场。六、数据整理与计算示例在全回流、加热电压为86V的条件下测得以下数据：名称折
9、光率nD1折光率nD2折光率nD3平均折光率nD质量分数m摩尔分率x塔顶1.36191.36181.36181.361830.7454680.792561塔釜1.37911.37941.37921.379230.0112910.014679第n-1块板1.37191.37181.37181.371830.3235270.384199第n块板1.37271.37271.37251.372630.2897720.347364以塔顶数据为例，计算过程如下：1)摩尔分率计算塔顶平均折光率 nD= (nD1 + nD2 + nD3 ) /3=(1.3619+1.3618+1.3618 )/3=1.361
10、83 塔顶料液质量分数 m=58.2068-42.1941nD=58.2068-42.1941 X 1.36183=0.745468 乙醇摩尔质量M=46.07kg / kmol丙醇摩尔质量M=60.1 kg / kmol轻组分乙醇的摩尔分率 xw =(m/46.07) / m/46.07 + (1m) /60.1 =(0.745468 / 46.07) / 0.745468 / 46.07 + (1 0.745468) /60.1 =0.7925612）板效率计算乙醇正丙醇平衡数据如下表序号液相组成X气相组成y1/x1/y10020.1260.247.9365084.16666730.188
11、0.3185.3191493.14465440.210.3394.7619052.94985350.3580.552.7932961.81818260.4610.652.1691971.53846270.5460.7111.8315021.4064780.60.761.6666671.31578990.6630.7991.5082961.251564100.8440.9141.1848341.094092111111y在直角坐标系中绘制Xy图，用图解法求出理论板数:图2 全回流时的理论板数11可得：y图3平衡气相摩尔分率的倒数一与液相摩尔分率的倒数一的关系 yxn由图解法可知，理论塔板数为7块
12、板（包括塔釜），理论板数N=7-l=6N因此总板效率为E =6/8 = 0.75Ne由相平衡方程：axy nn1 + (a - 1)xn1 a -1 + a x a n1由图得-故一=0.4718 求得0=2.1195a全回流操作线方程： y xn+1nyx所以 X* nn-1na - (a - 1) ya - (a - 1) xnn -1=0.384199 / 2.1195-( 2.1195-1 )X0.384199 =0.227419x - x可得单板效率：E-亠 nml ,n x - x* n -1n=( 0.384199-0.347364 )/( 0.384199-0.227419)=
13、0.2349七、结论与分析1、全回流时精馏塔不加料也不出料，无精馏段与提馏段之分。在y-x图上，精馏段与提馏 段操作线都与对角线重合；2、从操作线的位置可以看出全回流的特点是：两板之间任一截面上，上升蒸气的组成与下降液体的组成相等，即y , =x，且为达到指定分离程度（xD xw）所需的理论板数最少；n+1 nD 、 W3、由图可知：Xw为塔釜摩尔分率即0.014679，xd为塔顶摩尔分率即0.792561，理论塔板数为7块板（包括塔釜），理论板数N=7-1=6；4、由R2=0.995，所有相平衡数据的线性相关度高。所得单板效率偏低。八、思考题1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有
14、什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有 无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。3、如何判断塔的操作已达到稳定？答：当塔内各塔板的浓度（或温度）不再变化时，则可证明塔已稳定。4、当回流比RRmi时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。5、冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。6、塔板效率受哪些因素影响？答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。7、精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，
