《氯碱生产中控分析操作法培训资料》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氯碱生产中控分析操作法培训资料（64页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中间产品检验操作规程 共 48 页 第 47 页 受控状态态：编码编号编制审核批准页数发布实施XXXXXXXXXXXXX有限公公司作 业 文 件件中间产品品检验操操作规程程第二版1. 目目的为规范生生产车间间中间控控制分析析的检测测项目、检检测方法法，制定定本规程程。2. 适适用范围围本规程适适用于生生产车间间中间控控制分析析操作。3.术语语及定义义无4. 职职责4.1各各生产车车间中间间控制分分析人员员负责中中间产品品的分析析、检验验。4.2 中控分分析人员员负责对对不合格格样品进进行复样样。4.3 中控分分析人员员负责将将分析结结果及时时通知生生产工段段。4.4 如生产产工序出出现异常常，
2、应根根据需要要随时进进行分析析检验。5.工作作程序5.1 烧碱车间间中控分分析检验验规程5.1.1 氢氢氧化钠钠含量的的测定5.1.1.11氢氧化化钠百分分含量的的测定（1）范范围：332%离离子膜碱碱、488%离子子膜浓碱碱、300%隔膜膜碱（2）原原理：试试样溶液液中加入入氯化钡钡，溶液液中碳酸酸钠转化化为碳酸酸钡沉淀淀。然后后用酚酞酞作指示示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至终点。反反应式如如下：Na2CCO3+ BaaCl2 = BaaCO3（白色色）+ 2NNaCllNaOHH + HCll= NaaCl+ H2O（3）试试样溶液液的制备备：用已知知重量的的称量瓶瓶，迅速称称取液体体氢
3、氧化化钠500克，放放入5000mLL（隔膜膜碱10000mmL）容量量瓶中加加纯水稀稀释至刻刻度，摇摇匀。（4）试试剂1）1mmol/L盐酸标标准溶液液2）0.1%（隔隔膜碱11.0%） 酚酚酞指示示剂3）100% BBaCll2溶液（5）测测定步骤骤：吸取225mLL（隔膜碱50 mmL）试样溶溶液，注注入2550mLL具塞磨磨口三角角瓶中，加加入5mmL（隔膜碱20mL）氯化钡钡溶液，再再加23滴酚酚酞指示示剂溶液液，用11moll/L盐酸标标准溶液液滴定至至溶液呈呈微红色色为终点点。记录录盐酸标标准溶液液的用量量V。（6）计计算公式式X = X（隔隔膜碱） =式中：CC盐酸酸标准溶溶液
4、的摩摩尔浓度度，moll/Lm试试样质量量，gV滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0440每摩尔尔氢氧化化钠的质质量，kg/moll5.1.1.2 氢氧氧化钠质质量含量量的测定定（1）范范围：电电解淡碱碱、修槽槽浆液、蒸蒸发（淡淡碱、母母液、高高位槽）（2）原原理：试试样中含含有碳酸酸钠和氢氢氧化钠钠，中和和时都消消耗酸，因因此先将将试样中中的碳酸酸钠用氯氯化钡沉沉淀，然然后用酚酚酞作指指示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至终点。记记录盐酸酸标准溶溶液的用用量V。Na2CCO3+ BaaCl2 = BaaCO3（白色色）+ 2NNaCllNaOHH + HCll= NaaCl+ H2O（
5、3）试试剂1）100% 氯氯化钡溶溶液2）0.1% 酚酞指指示剂3）0.5mool/LL盐酸标标准溶液液（4）测测定步骤骤：用移液液管移取取试样55mL置于2250mmL三角瓶瓶中，加加10mmL氯化钡钡溶液，再加入23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的毫升数。（5）计计算公式式X(g/L)=式中：CC盐酸酸标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/LV滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0440每摩尔尔氢氧化化钠的质质量，kg/moll5.1.1.3 氢氧氧化钠质质量含量量的测定定（1）范范围：次次钠循环碱碱（2）原原理：试试样用酚酚酞作指指示剂，用用盐酸标标准溶液液
6、滴定至至再加入入指示剂剂为无色色即为终点。NaOHH + HCll= NaaCl+ H2O（3）试试剂1）0.5mool/LL盐酸标标准溶液液2）0.1% 酚酞指指示剂3）300% HH2O2（4）测测定步骤骤：用移液液管移取取试样55mL置于2250mmL三角瓶瓶中，逐逐滴加入入H2O2至不再再产生气气泡为止止，加入223滴酚酚酞指示示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至再加入入指示剂剂为无色色即为终终点。记记录所用用盐酸的的毫升数数V。（5）计计算公式式X(g/L)=式中：CC盐酸酸标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/LV滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0440每摩尔尔氢氧化化钠的质
7、质量，kg/moll5.1.1.4 氢氧氧化钠百百分含量量的测定定（1）范范围：蒸蒸发冷却却罐碱、出出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱（2）原原理：试试样中含含有碳酸酸钠和氢氢氧化钠钠，中和和时都消消耗酸，因因此先将将试样中中的碳酸酸钠用氯氯化钡沉沉淀，然然后用酚酚酞作指指示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至终点。记记录盐酸酸标准溶溶液的用用量V。Na2CCO3+ BaaCl2 = BaaCO3（白色色）+ 2NNaCllNaOHH + HCll= NaaCl+ H2O（3）试试剂1）100%氯化化钡溶液液2）0.1%酚酚酞指示示剂3）1.0mool/LL盐酸标标准溶液液 4）300% HH2O
8、2（次钠钠循环碱碱）（4）测测定步骤骤:用天天平准确确称取试试样2gg(预处理理离子膜膜时30gg)置于于2500mL三角瓶瓶中，加加10mmL氯化钡钡溶液（加加H2O2至不再再放出OO2；次钠循环碱碱），再再加入223滴酚酚酞指示示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至红色消消失，记记录盐酸酸标准溶溶液的用用量V。（5）计计算公式式X=式中：CC盐酸酸标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/LV滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0440每摩尔尔氢氧化化钠的质质量，kg/moll5.1.2碳酸钠钠百分含量量的测定定5.1.2.1 原理理：试样样溶液以以甲基橙橙为指示示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定
9、至至终点，测测得氢氧氧化钠与与碳酸钠钠总和，再再减去氢氢氧化钠钠含量，则则可测得得碳酸钠钠的含量量。5.1.2.2 试样样溶液的的制备：用已知知重量的的称量瓶瓶，迅速速称取液液体氢氧氧化钠550克，放入110000mL容量瓶瓶中加纯纯水稀释释至刻度度，摇匀匀。5.1.2.3 试剂剂（1）11.0mmol/L盐酸标标准溶液液（2）00.1% 甲基基橙指示示剂5.1.2.4 测定定步骤:吸取550mLL制备溶溶液，注注入2550mLL具塞磨磨口三角角瓶中，加加23滴甲甲基橙指指示剂溶溶液，用用1mool/LL盐酸标标准溶液液滴定至至溶液呈呈橙色为为终点。记记录盐酸酸标准溶溶液的用用量V11。5.1
10、.2.5 计算算公式X=1100%式中：CC盐酸酸标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/Lm试试样质量量，gV用用酚酞作作指示剂剂滴定时时盐酸标标准溶液液的用量量，mLV1用甲基基橙作指指示剂滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0552999每摩摩尔碳酸酸钠的质质量kgg/mool5.1.3氯化钠钠含量的的测定5.1.3.11氯化钠钠百分含含量的测测定-汞汞量法（1）原原理：在在PH223的溶溶液中，用用强电离离后的硝硝酸汞标标准溶液液，将氯氯离子转转化为弱弱电离的的氯化汞汞，用二二苯偶氮氮碳酰肼肼指示剂剂与稍过过量的二二价汞离离子形成成紫红色色络合物物来判断断终点。Hg2+ 2Cll-=
11、 HggCl2C6H55NHNNH -C=OO + Hgg2+=C6H5NH-N - C=O+ + H+NNC66H5Hg NNNC6H5（2）试试剂1）0.05000mool/LL硝酸汞汞标准溶溶液2）0.1% 溴酚蓝蓝3）1：1硝酸酸4）2mmol/L NaaOH5）2mmol/L硝酸6）0.5% 二苯偶偶氮碳酰酰肼（3）测测定步骤骤：吸取取测定氢氢氧化钠钠含量的的试样溶溶液500mL，置于于2500mL三角瓶瓶中，加加入400mL水，加加3滴00.1%溴酚蓝蓝指示剂剂溶液，缓缓慢的加加入1：1的硝硝酸溶液液，至溶溶液由蓝蓝色变为为黄色，滴滴加2mmol/L的氢氧氧化钠溶溶液，使使溶液由由
12、黄色变变为蓝色色，滴加加2mool/LL的硝酸酸溶液，使使溶液由由蓝色变变为黄色色，再过过量1滴滴，加11mL二苯偶偶氮碳酰酰肼指示示剂溶液液，用硝硝酸汞标标准溶液液滴定至至溶液由由黄色变变为紫红红色为终终点。同同时用水水做空白白试验。（4）计计算公式式X=式中：CC硝酸酸汞标准准溶液的的摩尔浓浓度，moll/Lm试试样质量量，gV滴滴定时硝硝酸汞标标准溶液液的用量量，mLV0空白试试验时硝硝酸汞标标准溶液液的用量量，mL0.0558444每摩摩尔氯化化钠的质质量，kg/moll（5）注注意事项项：平行行测定结结果之差差的绝对对值，不不超过00.044%，测测定结果果取其平平均值。5.1.3.
13、2 盐水水中氯化化钠质量量含量的的测定（1）范范围：粗粗水、精精水、卤卤水、中中和、离离子膜出出槽淡盐盐水（2）原原理：在在中性或或弱碱性性溶液中中，硝酸酸银与氯氯化钠反反应生成成白色的的氯化银银沉淀。以以铬酸钾钾为指示示剂，当当氯化钠钠反应完完后，硝硝酸银即即与铬酸酸钾作用用，生成成砖红色色的铬酸酸银沉淀淀。AgNOO3 + NaCCl = AggCl（白色色）+ NaNNO32AgNNO3 + KK2CrOO4= Agg2CrOO4（砖红红色）+ 2KKNO33（3）试试剂1）0.1mool/LL硝酸银银标准溶溶液2）5%铬酸钾钾溶液（4）测测定步骤骤：吸取取盐水110mLL置于2250m
14、mL容量瓶瓶中，加加纯水至至刻度，摇摇匀，吸吸取该溶溶液100mL于三角角瓶中，加加5%铬铬酸钾指指示剂55滴，在在充分摇摇动下，用用0.11M硝酸酸银标准准溶液滴滴定至溶溶液呈砖砖红色悬悬浊液，经经充分摇摇动后不不消失即即为终点点。（5）计计算公式式X(g/L)=式中：CC硝酸酸银标准准溶液的的摩尔浓浓度，moll/LV滴滴定时硝硝酸银标标准溶液液的用量量，mL0.0558444每摩摩尔氯化化钠的质质量，kg/moll（6）注注意事项项1）测定定NaCCl时，必必须保持持中性或或弱碱性性，因为为终点指指示剂AAg2CrOO4能溶于于酸和碱碱，这样样终点不不明显将将影响结结果，因因此样品品中PHH值不可可小于66.3，也也不可大大于8。2）在中中和样品品时，不不可用HHCl，用用HCll将增加加Cl-，在中中和时最最好用HHNO33或H2SO4。5.1.3.3 氯化化钠质量量含量的的测定（1）范范围：回回水（2）原原理：在在中性或或弱碱性性溶液中中，硝酸酸银与氯氯化钠反反应生成成白色的的氯化银银沉淀。以以铬酸钾钾为指示示剂，当当氯化钠钠反应完完后，硝硝酸银即即与铬酸酸钾作用用，生成成砖红色色的铬酸酸银沉淀淀。AgNOO3 + NaCCl = AggCl（白色色）+ NaNNO32AgNNO3 + KK2CrOO4= Agg2CrOO4（砖红红色）+ 2KKNO3
