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1、原子吸收光谱各参数选择与使用要点全解析一、光源的使用及参数选择：1、灯光源使用者选择调节的参数是空心阴极灯的工作电流灯电流大小在决 定辐射光强度的同时也影响辐射谱线宽度。辐射光强弱与仪器信噪比相关，而谱 线宽度与原子吸收灵敏度相关。一般规律是灯电流增加，原子吸收灵敏度下降而 仪器信噪比改善。但不同元素的空心阴极灯，电流增加对灵敏度与信噪比影响的 程度不尽相同。例如：灯电流增加对镉元素灵敏度的影响大于铜、铅;灯电流增 加对铁元素信噪比的影响大于镉元素。因为镉属于低熔点金属，灯电流增大时其 辐射谱线展宽显著并容易产生自吸，导致分析灵敏度下降幅度大;铁属于高熔点 金属，灯电流增加对谱线展宽影响小，对
2、信噪比改善影响大。此外，还需要考虑 灯电流增加对分析谱线展宽的影响，导致工作曲线线性范围缩小的因素。由此看 来，选择灯电流的原则是：在不显著降低灵敏度和缩小工作曲线线性范围的前提 下，增加灯电流，以获得尽可能好的信噪比，以不产生谱线展宽和自蚀的灯电流 上限为其最佳工作电流。但在灯的原子谱线辐射强度足够的情况下，尽量不使用 打电流，以延长灯的使用寿命。电流增加两倍，寿命减少1/4。2、预热时间大多数灯的预热时间是15min左右，对单束光仪器而言，最直 接的方法是通过观察仪器基线漂移量大小来确定。对于具有消除光源辐射光强漂 移功能的双光束或准双光束仪器，则无需考虑灯的预热问题。二、光学系统的使用与
3、参数选择1、分析谱线原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯是锐线光源，却非单色光 源，而是复合光源。它除了发射阴极金属元素的各原子谱线以及某些离子谱线外， 还发射灯内工作气体的谱线，甚至灯内存在的杂质气体谱线。因而使用者需要利 用仪器光学系统选出光源辐射中所需要的谱线。多数情况下考虑选择被测元素灵 敏度最高的共振吸收谱线。在原子吸收分析中，往往称其为主分析线。遇到以下 情况时，需要考虑选择灵敏度较低的其他原子吸收谱线，一般称为次灵敏线。 待测样品中共存元素谱线，对被测元素主分析线造成光谱干扰时，对于谱线复杂 的元素，例如铁族元素都有次灵敏线，可以选择适合的次灵敏线进行测定，以避 免光谱干扰，但这种选择
4、不适合次灵敏线少且次灵敏线与主分析线的灵敏度有数 量级之差的元素。例如：镁元素的次灵敏线202.5nm的灵敏度只是主分析线 285.2nm的4%。对于这种情况，应当考虑采用消除共存元素干扰的其他方法。 分析线干扰吸收线分析线干扰吸收线欣号员敏僮出進藝a貝tft座出貝tftJ庫肥兄穩度it328. Liun1 00000.0700铝-U30 日.3mn1. 0000创&址nm0.8500396. 2iun0.4900394.4itmF0. 1300193- Trun1 0000197.2nm厂 Ci. 7000242- 8run1 00002&7. Bmn0.1700E749. 8run1 00
5、00Da55 X 6iun1. 0000350. Inin0.0400：Be234- druTi1 oocoBi.223. Lrun1 0000-222.- &nm1.000030S. Trun0 1S00钙匚SL42.Tiun1 0000.239. 9 run0.0040需Gd28. 8iun1. 0000326. lnm0.0080钻Co240. Trun1 0000Z4Z SumQ.91Q0252. liun0.4S00韬Cr359 SruTi1 0000357. 9rini0.0400360. 5iun0 4500425.4nm0. 2700飼Cu324. 8run1 0000攻汀.4
6、mn0.3800249. 2run0 0400铁Fe248. 3iun1. 000048. 8nm0.340030, liuri0.400楮265- 2iun1 ooco71 Oiun0.510025日爲iun0.3S00謁In325- Bum1 0000303. 9nm0.2000K766. 5run1 00007Ei3. 9rini0. i300404. 4run0 0100进Li6T0. 8iun1. 0000323i3nm0.0010MgEiun1 000002： 5nm0.0400279- Sitm1 ooco2S0.Inn0.600403. lrun0 1500服3(3.-3nJh
7、1 0000386. 4nm.7800379. 8mn0 760031 7. Orurir0. 4700钠Ha589. Oruni. aooo58S. &nm. im330. 2iur.0.0020謀ITi232： Onjn1 0000341 5 run0.3100352. 5iui0.22001铅Pb283- SruTi1 0000217. Onmr2. 0000Fd247. 8runI. 0000244. Smn1 2100276. 3run0 B400240. Brun0. 7400Ft265. 9iun1. 0000ZTO/Zwn0.2100273. 4rur.0.18002Tl.gr
8、im0. 1500Rh3431 5iun1 00003&S. Znm0.4000;-339 Tiun0.3300酰17.Bidn1 0000ESI linn1.24Q0206. Cxun0 SSOO硒136 OtijtiF I. 0000Sn224. 6iun1. 0000Z86. 3run0.5600284. Orur.0.2500Sr460. Tiun1 0000钛Ti.364- 3rdTi1 DOQO31fl. EninU. TOUCi帆V318- 4iunI. 0000390. 2nm0.1500Zn送氓9iun1 0000.307. &nin0.0010 被测元素主分析线位于紫外较短
9、波区域(190210nm),谱线辐射能量在仪 器各部件传递过程中衰减较其他波长区域要大，反射镜镀铝膜的反射率在 500nm处可达92%，在200nm处下降为78%。样品中存在多个被测元素，而 且各元素浓度范围的待测元素，则可以选择次灵敏线进行测量。2、光谱通带宽度 待测元素主分析线位于仪器系统地能量区，而且主线附近无待测元素或样 品共存元素的相邻谱线，又无合适的次灵敏线可选。例如：As的主分析线 193.7nm、Se的主分析线196.0nm、Zn的主分析线213.8nm、Cd的主分析线 228.8nm等。如调节光源的灯电流，提高谱线辐射能量后，该谱线的信噪比任 然较差时，需要考虑使用较大光谱带
10、宽，以改善仪器的信噪比而取得稳定的信号读数。这样或许对分析灵敏度有一定影响，但相比得到好的信噪比，其影响是次 要的。例如改变镉的光谱带宽，彼此间灵敏度差别很小。 待测元素主分析线位于仪器系统高能量区（240-40Onm范围），而且主分析 线附近无待测元素或样品共存元素的相邻谱线，例如：银主分析线328.1 nm, 金242.8nm，铬357.9nm，铜324.8nm，钼313.8nm等谱线谱线光源辐射能量 大，仪器系统中衰减少，使用较小的光谱带宽对信噪比影响不打，而能得到较高 的分析灵敏度与较大的线性范围。 待测元素主分析线附近有待测元素或样品共存元素的相邻谱线，不轮相邻 谱线是吸收线还是非吸
11、收线，例如镍的主分析线232.0nm,附近有Ni231.6nm， 232.3nm离子线，锰分析线279.5nm附近有Mn279.8nm吸收线需要使用较小 的光谱带宽。三、原子化系统的使用与参数选择1、火焰原子化系统参数选择（三种工作参数，调节火焰状况参数调整 样品溶液雾化状况参数调节供气参数） 火焰类型 这一参数是至选择不同种类的燃气与助燃气搭配来获得不同的 火焰温度与火焰特性，用于分析不同性质的样品与待测元素。氩气一氢气火焰 由于背景小，温度低（1900 C）的特性，适合分析砷、硒等主分析线位于短紫外区 的元素。空气一乙炔的温度大约为2300C，用于分析中低温元素。氧化亚 氮一乙炔温度可达2
12、700C，用于分析钙、锶、钡、钼等高温元素。富氧火焰（空 气一乙炔中添加一定比例的氧气），根据氧气添加量，使之成为温度2700C3000C还原性火焰（黄羽毛火焰），可用于高温元素分析，可以替代气源供给困 难的氧化亚氮一乙炔火焰，有较好的效果。 火焰的性质 这一参数是指选择燃气与助燃气流量比例来获得不同化学特 性的火焰。 火焰高度这一参数是选择光源辐射光束通过火焰的部位，即光束距离燃 烧器缝口的高度。由于不同元素在火焰中的不同区域原子化效率不同，导致吸收 灵敏区位置不同，所以仪器均具有手动或自动调节火焰高度的设备和高度指示装 置来执行该参数的调节功能。（100系列以下的无自动调节，200以上的为
13、自动 调节）。 火焰长度 此参数是指光束通过火焰的长度。即自由原子蒸汽参与吸收的 光程长度。它与吸光度成正比。仪器对于空气一乙炔火焰以及富氧火焰提供的最 大长度是100nm，氧化亚氮是50nm。对于前者，在分析高浓度样品时，可通过旋转燃烧器，改变燃烧器缝口与仪器光轴间角度。来调整参与吸收的火焰长度。 大多数仪器具有手动或自动调节燃烧器旋转角度的机构和角度值指示装置，以执 行该参数的调节功能。 火焰温度温度的调节是通过调节火焰高度。选择火焰性质与火焰类型诸 参数来实现。调整的需要取决于被分析样品及待测元素的性质，不可能有统一的 要求。一些仪器附带的分析手册或有关原子吸收分析方法的著作介绍不同类型的 样品及待测元素适用的分析条件，使用者可以参考。 吸液量此参数是指喷雾器单位时间内吸取的溶液量。是影响分析灵敏度 的只要因素。吸液量增大，灵敏度提高。但过大的吸液量不但不能提高灵敏度， 反而会冷却火焰，导致灵敏度下降。对于可调节喷雾器，通过调整毛细吸液管与 节流管的相对位置来调整吸液量
