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1、本科毕业论文论文题目 用响应面法优化在微波辐射下壳聚糖降解性能的研究 毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作 者 签 名： 日 期： 指导教师签名： 日期： 使用授权说明本人完全了解 大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计
2、（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名： 日 期： 学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名： 日期： 年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学
3、校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权 大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期： 年 月 日导师签名： 日期： 年 月 日摘要采用微波辐射技术对壳聚糖进行了降解, 考察了微波辐射功率、辐射时间和降解时的pH 值等因素对低相对分子质量壳聚糖制备的影响。结果表明, 壳聚糖在pH 值7.6, 微波功率为528W ( 中火) , 微波辐射1. 5h 时, 可降解得到相对分子质量小于3000 的低聚壳聚糖,
4、且重复性较好。关键词: 微波辐射，低聚壳聚糖， 脱乙酰度STUDY ON THE DEGRADABILITY OF CHITOSANUNDER MICROWAVE IRRADIATION*AbstractThe degradability of chitosan was studied under micro wave irradiation. The factors, such as the micro wave irradiating power, the irradiating time, and the pH, would influence the preparation of lo
5、w-molecular weight chitosan. The results show that chitosan can be degraded into low-molecular weight chitosan which is less than 3000 under the condition that the pH was 7.6, the micro wav e irradiating power w as about 528W, and the irradiating time was 1.5 hours. The product possessed good proper
6、ty of repetition。Key words: micro wave irradiation，low-molecular weight chitosan;，the degree of deacetylation目录引言11 实验部分21. 1 实验仪器及药品21. 2 实验方法21. 2. 1 壳聚糖溶液的制备21. 2. 2 壳聚糖的微波降解21. 2. 3 脱乙酰度的测定21. 2. 4 相对分子质量的测定731. 2. 5 响应面分析因素水平的选取31.2 结果与分析32 结果与讨论62. 1 辐射功率对壳聚糖降解性能的影响62. 2 辐射时间对壳聚糖降解性能的影响62. 3 p
7、H 值对壳聚糖降解性能的影响72. 4 pH 值为7 8 时反应时间对降解的影响72. 5 微波促进壳聚糖降解机理的探讨73 结论8参考文献9致谢10引言甲壳素是自然界贮量仅次于纤维素的第二大天然高分子材料, 广泛存在虾、蟹和昆虫等节肢类动物的外壳及菌、藻等低等植物的细胞壁中, 估计自然界每年生物合成的甲壳素约有100 亿吨之多。壳聚糖是甲壳素经脱乙酰化反应而得到的一种直链型天然高分子, 是自然界大量存在的唯一的一种碱性多糖。近十几年来的研究表明, 壳聚糖在医药、食品、日用化工、农业、纺织印染、造纸、水处理等众多领域显示出了许多独特的优异性能1。物理性质壳聚糖为阳离子聚合物，可溶解于矿酸、有机
8、酸及弱酸稀溶液。因制备工艺条件和需求的不同，脱乙酰度为60%100% 不等。脱乙酰度和平均分子量是壳聚糖的两主要性能指标。另外一项重要的质量指标是黏度，不同黏度的产品有不同的用途。化学性质壳聚糖含有游离氨基，能与稀酸结合生成胺盐而溶于稀酸。由于分子中-2位上的氨基反应活性大于基，易发生化学反应，使壳聚糖可在较温和的条件下进行多种化学修饰，形成不同结构和不同性能的衍生物。通过酰化、羟基化、氰化、醚化、烷基化、酯化、酰亚胺化、叠氮化、成盐、螯合、水解、氧化、卤化、接枝与交联等反应，可制备壳聚糖衍生物。低聚壳聚糖具有良好的药理活性, 特别是相对分子质量在3000 左右的壳聚糖具有降低胆固醇、增强人体
9、免疫力等诸多生理功能, 因此它可用作具有生理功能的保健食品或抗肿瘤制剂、降血脂药物等2。目前低聚壳聚糖的制备多采用化学降解法, 但其时间长、能耗大、污染严重。微波是高频率的电磁波, 它具有内部加热、快速加热和节能等优点, 可以极大地提高化学反应速度, 产生比常规化学法高几十倍甚至几百倍的效率( 目前报道最高可提高1240 倍) 。近年来, 随着新型微波反应器的研制及微波流化态技术的出现, 微波合成化学得到了迅速的发展3 6。本试验研究了在较短的时间内采用微波辐射, 在非均相条件下制备低聚壳聚糖的方法。1 实验部分1. 1 实验仪器及药品壳聚糖： 脱乙酰度： 51. 2%, 相对分子质量： 53
10、. 3 万; 其它药品如冰醋酸、氯化钠、氢氧化钠、浓盐酸等皆为分析纯。Galanz 微波炉( 经过改造后加入冷凝系统) ： WP800 型, 额定微波频率2450Hz; ND-1型旋转粘度计；超级恒温水浴槽等。1. 2 实验方法1. 2. 1 壳聚糖溶液的制备将洗涤干燥后的壳聚糖粉碎后, 称取20g 壳聚糖, 加入10g 冰醋酸和970g 去离子水, 搅拌均匀后放置7 天, 使其溶解, 将不溶物过滤后配成壳聚糖含量约为2%质量浓度的乙酸溶液。1. 2. 2 壳聚糖的微波降解称取一定量的壳聚糖溶液, 加入到250mL 带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中, 置于微波炉中, 在不同的微波功率及pH 值下
11、, 以2450MHz 频率进行微波辐射数分钟后, 用40% 质量浓度的NaOH 溶液将反应液pH 值调至10, 使壳聚糖凝聚成胶体, 减压抽滤, 再用95% 体积浓度的乙醇充分洗涤胶体, 得水溶性壳聚糖, 经40 真空干燥后, 测定产物的脱乙酰度及相对分子质量。1. 2. 3 脱乙酰度的测定脱乙酰度的测定采用滴定法。准确称量8g壳聚糖样品置于250ml锥形瓶中，加入标准0.1mol/L盐酸溶液20ml.将锥形瓶置于电磁搅拌器座上，在20条件下搅拌使样品溶解，再加50ml蒸馏水。加入2-3滴甲基橙-苯胺蓝混合指示剂（1g/1L 甲基橙：1g/1L 苯胺蓝=1：2，体积比，其中苯胺蓝为水溶性）。用
12、标准0.1mol/L氢氧化钠溶液进行滴定，滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色为滴定终点。计算公式：氨基含量=(C1V1-C2V2)0.016G100-W100式中，C1为盐酸的标准溶液浓度（moLL）C2为氢氧化钠的标准溶液浓度（moLL） V1为加入的盐酸标准溶液的体积（mL） V2为滴定用消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（mL） G为样品的重量 W为样品的水分（） 0.016为1mL的1moLL盐酸溶液相当的氨基量（g） 脱乙酰度=氨基含量（9.941001. 2. 4 相对分子质量的测定7壳聚糖相对分子质量的测定用乌式粘度计，采用稀释法以0.1moL乙酸、0.2moL氯化钠溶液为溶剂，壳聚糖的初浓
13、度为1.0gL.在25下测定，求出特性粘度，按下式计算年均分子量M： =1.8110-3M0.931. 2. 5 响应面分析因素水平的选取利用响应面分析法对壳聚糖降解因素进行优化，根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理，以甲壳素的脱乙酰度为响应值，运用Design-Expert软件对试验进行设计，分析因素与设计见表：表 1 中心组合设计的因素与水平表水平因素-101X1时间/minX2功率/w X3酸碱度/10.5136715287.51.580081.2 结果与分析表 2 响应面设计方案及分析结果试验号X1时间/hX2功率/wX3酸碱度/1Y脱乙酰度（%）10-1182200076301-1804-10-1925-1-108861108470-1-1918-101879-1-1-171100007611-1108712000761310-193141-1085151019416100991701189根据表2，可以看出，以上实验处理中，最佳实验为16号试验，即当时间为1.5h,功率为528w，酸碱度为7.5时壳聚糖的脱乙酰度最高，达到99%。脱乙酰度最低的为9号试验，当时间为0.5h，功率为136w，酸碱度为7时，壳聚糖的脱乙酰度仅有49%.运用Design-
