常见离子的鉴定【含钾钠】.doc

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1、阳离子的鉴定方法先上钠离子:Na+的鉴定方法:1取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂 :UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+ :反应离子方程式:3UO22+Zn2+Na+9Ac+9H2O=3UO2(Ac)2Zn(Ac)2NaAc9H2O条件与干扰:1.在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁2.大量K+存在时,可能生成KAcUO2(Ac)2 的针状结晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰, PO43、AsO43能使试剂分解,应预先除去 方法2:

2、Na+试液与等体积的0.1molL-1KSb(OH)6试液混合,用玻璃棒摩擦器壁,放置后产生白色晶形沉淀示有Na+ : Na+Sb(OH)6= NaSb(OH)6 Na+浓度大时,立即有沉淀生成,浓度小时因生成过饱和溶液,很久以后(几小时,甚至过夜)才有结晶附在器壁条件与干扰1. 在中性或弱碱性溶液中进行,因酸能分解试剂2. 低温进行,因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀,需预先除去钾离子:K+鉴定方法:方法11.取2滴K+试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3Co(NO2)6)溶液,放置片刻,黄色的K2NaCo(NO2)6沉淀析出,示有K+ : 2K+N

3、a+Co(NO2)63=K2NaCo(NO2)6条件与干扰:1. 中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的Co(NO2)63-2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2NaCo(NO2)6而干扰,但在沸水中加热12分钟后(NH4)2NaCo(NO2)6完全分解,K2NaCo(NO2)6无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时鉴定K+方法2:2.取2滴K+试液,加23滴0.1molL-1四苯硼酸钠NaB(C6H5)4溶液,生成白色沉淀示有K+ K+B(C6H5)4- = KB(C6H5)4铵根离子NH4+鉴定方法:1. 气室法 :用干燥、洁净的表面皿两块(一大、一小),在大的一块表

4、面皿中心放3滴NH4+试液,再加3滴6molL-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸,盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min,酚酞试纸变红,示有NH4+ 也就是检验氨气的出现了,这是NH4+的特征反应2:2.取1滴NH4+试液,放在白滴板的圆孔中,加2滴奈氏试剂(K2HgI4的NaOH溶液),生成红棕色沉淀,示有NH4+ :NH4+浓度低时,没有沉淀产生,但溶液呈黄色或棕色(问我为神马?我也不知道)条件与干扰:1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时,与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰,必须预先除去2.大量S2-的存在,

5、使HgI42-分解析出HgS。大量I-存在使反应向左进行,沉淀溶解镁离子Mg2+鉴定方法:1.取2滴Mg2+试液,加2滴2molL-1NaOH溶液,1滴镁试剂(),沉淀呈天蓝色,示有Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚俗称镁试剂(),在碱性环境下呈红色或红紫色,被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。(也就是转化为沉淀,氢氧化镁)反应原理:Mg2+2OH-=Mg(OH)2沉淀这里的镁试剂大概是为了确定沉淀是氢氧化镁条件与干扰:1. 反应必须在碱性溶液中进行,如NH4+过大,由于它降低了OH-。因而妨碍Mg2+的捡出,故在鉴定前需加碱煮沸,以除去大量的NH4+2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、C

6、o2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应,应预先除去方法2:2.取4滴Mg2+试液,加2滴6molL-1氨水,2滴2molL-1(NH4)2HPO4溶液,摩擦试管内壁,生成白色晶形MgNH4PO46H2O沉淀,示有Mg2+Mg2+HPO42-+NH3H2O+5H2O=MgNH4PO46H2O(晕,看着都晕)条件与干扰:1. 反应需在氨缓冲溶液中进行,要有高浓度的PO43-和足够量的NH4+2. 反应的选择性较差,除本组外,其他组很多离子都可能产生干扰钙离子:Ca2+1.取2滴Ca2+试液,滴加饱和(NH4)2C2O4溶液,有白色的CaC2O4沉淀形成,示有Ca2+(

7、晕,怎么都这么麻烦)条件与干扰:反应在HAc酸性、中性、碱性中进行2. Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰,但MgC2O4溶于醋酸,CaC2O4不溶,Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去2:2.取12滴Ca2+试液于一滤纸片上,加1滴6molL-1NaOH,1滴GBHA。若有Ca2+存在时,有红色斑点产生,加2滴Na2CO3溶液不褪,示有Ca2+乙二醛双缩2-羟基苯胺简称GBHA,与Ca2+在PH=1212.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 :条件与干扰:. Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀,但加入Na2CO3后,形成碳酸盐沉淀,螯合物颜色变浅,而钙的螯合物颜色基本不变2. Cu2+、

8、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰,当用氯仿萃取时,只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取钡离子(这个最少!)1.取2滴Ba2+试液,加1滴0.1molL-1K2CrO4溶液,有BaCrO4黄色沉淀生成,示有Ba2+铝离子:取1滴Al3+试液,加23滴水,加2滴3molL-1NH4Ac,2滴铝试剂,搅拌,微热片刻,加6molL-1氨水至碱性,红色沉淀不消失,示有Al3+条件与干扰:1. 在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰,但加入氨水

9、碱化后,Cr3+、Cu2+的化合物即分解,加入(NH4)2CO3,可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解,Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离铁铁离子Fe3+:取1滴Fe3+试液放在白滴板上,加l滴K4Fe(CN)6溶液,生成蓝色沉淀,示有Fe3+条件与干扰:1K4Fe(CN)6不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故反应在酸性溶液中进行。 2其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明,故可在其他离子存在时鉴定Fe3+,如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子,也有干扰,分离后再作鉴定。2取l滴Fe3+试液,加1滴0.5molL-1NH4SCN溶

10、液,形成红色溶液示有Fe3+。条件与干扰:在酸性溶液中进行,但不能用HNO3。2F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有a - 或b -羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐,由于形成Hg(SCN)42-而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度2.取1滴Al3+试液,加1molL-1NaOH溶液,使Al3+以AlO2-的形式存在,加1滴茜素磺酸钠溶液(茜素S),滴加HAc,直至紫色刚刚消失,过量1滴则有红色沉淀生成,示有Al3+。或取1滴Al3+试液于滤纸上,加1滴茜素磺酸钠,用浓氨水熏至出现桃红色

11、斑,此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长,则显茜素S的紫色,可在石棉网上,用手拿滤纸烤一下,则紫色褪去,现出红色 :条件与干扰:1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色,在醋酸溶液中为黄色,在pH=55.5介质中与Al3+生成红色沉淀2. Fe3+,Cr3+,Mn2+及大量Cu2+有干扰,用K4Fe(CN)6在纸上分离,由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心,Al3+不被沉淀,扩散到水渍区,分离干扰离子后,于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al3+硫酸根离子:鉴定方法:试液用6molL-1HCl酸化,加2滴0.5molL-1 BaCl2溶液,白色沉淀析出,示有SO42-(硫酸钡的不溶于稀盐酸)碳酸根离

12、子1:可用足量的酸反应,2H+ +CO3 2- =H2O+CO2气体(优先)2:用钡离子,钙离子等碳酸盐为不溶或微溶的离子(次级)氯离子Cl-取2滴Cl-试液,加6molL-1HNO3酸化,加0.1molL-1AgNO3至沉淀完全生成氯化银的不溶感觉硝酸根和亚硝酸根的太扯,不上了要用到对氨基苯磺酸和-萘胺最后上些简便的检验方法:待检验离子 可用物质(离子) 现象Ba2+ SO42-,然后滴加稀硝酸 有不溶于稀硝酸的白色沉淀(需排除银离子的存在哦)Fe3+ OH- 产生红褐色的沉淀(氢氧化铁)Cl- Ag+,然后滴稀硝酸 有不溶于稀硝酸的白色沉淀(注意是否有硫酸钡)Mg2+ OH- 产生白色沉淀(氢氧化镁)Ca2+ CO3 2- 产生白色沉淀(碳酸钙)Al3+ OH- 产生白色沉淀(氢氧化铝)Cu2+ OH- 产生蓝色沉淀(氢氧化铜)注意!有些东西可以直接从颜色上看出:如铜离子的蓝色,亚铁离子的绿色,铁离子的黄色

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