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1、大题突破练(二)化学实验综合题123451.(2023江西上饶二模)水合肼(N2H4H2O)具有还原性,利用其可以精炼铂。某同学在实验室制备水合肼,并模仿工业精炼铂。回答下列问题:(1)水合肼的制备,实验步骤及装置(夹持及控温装置已省略)如图所示:将NaClO溶液和过量NaOH溶液缓慢滴入尿素CO(NH2)2水溶液中,控制一定温度,充分反应后,三颈烧瓶中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品后,剩余溶液再进一步处理还可获得副产品NaCl和Na2CO310H2O。12345仪器X的名称为。三颈烧瓶中反应的化学方程式为。若滴加NaClO溶液的速度较快,会导致水合肼的产率下降,其原因是。NaCl和Na2CO3的
2、溶解度曲线如图,由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl粗品的操作是。球形冷凝管NaClO+CO(NH2)2+2NaOHN2H4H2O+NaCl+Na2CO3N2H4H2O被NaClO氧化加热蒸发至有大量固体析出,趁热过滤(洗涤、干燥)12345(2)水合肼还原精炼法制备铂的流程如下:常温下,(NH4)2PtCl6难溶于水,粗(NH4)2PtCl6中含有大量氯化铵等可溶性的盐,在实验室中预处理时,需将样品溶解、过滤后洗涤,洗涤沉淀方法是。向漏斗中加水至没过沉淀,待水滤出后重复23次12345该工序固液比、溶液的酸度(盐酸浓度)、反应时间等对于精炼铂的产率,均有较大的影响。在不同酸度下达到较高产率所需时间
3、,以及不同固液比在最佳酸度下反应时间与产率关系如图所示:由此可得最佳的反应条件是。写出“煅烧”生成Pt、N2、NH3和HCl的化学方程式:。酸度4molL-1、反应时间2.53h、固液比1103(NH4)2PtCl63Pt+2N2+2NH3+18HCl12345解析(1)NaClO溶液和过量NaOH溶液、尿素CO(NH2)2溶液反应,生成NaCl和Na2CO3、水合肼。N2H4H2O具有还原性,NaClO具有氧化性,若滴加NaClO溶液的速度较快,会导致水合肼的产率下降,其原因是N2H4H2O被NaClO氧化。结合NaCl和Na2CO3的溶解度曲线,由蒸馏后的剩余溶液获得NaCl粗品的操作是加
4、热蒸发至有大量固体析出,趁热过滤(洗涤、干燥)。(2)由图可知,最佳的反应条件是酸度4molL-1时反应达到较高产率且耗时较短,反应速率较快;反应时间2.53h时产率较高且基本不再增加,固液比110时产率较高,故最佳反应条件为酸度4molL-1、反应时间2.53h、固液比110。123452.(2023湖北荆州二模)硫脲CS(NH2)2是一种白色晶体,熔点180,易溶于水和乙醇,受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵,可用于制造药物,也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题:.硫脲的制备:已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液
5、和石灰乳,实验装置如图所示。12345(1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是(填字母)。A.FeS固体+浓硫酸B.FeS固体+稀硝酸C.FeS固体+稀盐酸(2)仪器M的名称为。按(1)中所选试剂组合,按气流从左到右的方向,上述装置的合理连接顺序为c(填仪器接口的小写字母)。(3)装置C中反应温度控制在80,温度不宜过高或过低的原因是,装置C中反应的化学方程式为。C恒压滴液漏斗abdef温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;温度过低,反应速度缓慢CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)212345.硫脲的分离及产品含量的测定:(4)装置C反应后的液体过滤后,将滤
6、液减压蒸发浓缩,之后冷却结晶,离心分离,烘干即可得到产品。称取mg产品,加水溶解配成500mL溶液,量取25mL于锥形瓶中,滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性,用cmolL-1KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液VmL。硫脲CS(NH2)2中硫元素的化合价为价。滴定时,硫脲转化为CO2、N2、的离子方程式为。样品中硫脲的质量分数为(用含“m、c、V”的式子表示)。-212345解析(3)若反应温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;若反应温度过低,反应速度缓慢,故装置C中反应温度控制在80;装置C中,将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80时,通入硫化氢气体反应
7、可生成硫脲溶液和石灰乳,化学方程式为CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)2。(4)用cmolL-1KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液VmL,消耗KMnO4的物质的量为cV10-3mol,根据滴定反应可知,mg产123453.(2023湖南怀化二模)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)广泛用于纺织、印染、造纸等行业,因其使用时对织物的损伤很小,故又称“保险粉”。.Na2S2O4制备锌粉法是最早应用于工业生产连二亚硫酸钠的方法,其制备原理及装置如下:12345步骤1:检查装置气密性并加入药品;步骤2:打开仪器a的活塞,向装置C中通入一段时间SO2,发生反应:
8、Zn+2H2SO3ZnS2O4+2H2O;步骤3:打开仪器c的活塞滴加稍过量的NaOH溶液使装置C中溶液的pH处在8.210.5之间,发生反应ZnS2O4+2NaOHNa2S2O4+Zn(OH)2;步骤4:过滤,将滤液经“一系列操作”可获得Na2S2O4。已知:Na2S2O4易溶于水,不溶于乙醇,在碱性介质中较稳定。Zn(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。12345回答下列问题:(1)仪器d的名称为。(2)装置B(单向阀)的作用为。(3)一系列操作包括盐析、过滤、脱水、洗涤、干燥等操作,其中洗涤所用的试剂为(填字母)。A.乙醇B.NaOH溶液C.水D.浓硫酸(4)步骤3需控制溶液的pH在
9、8.210.5之间,其原因为。三颈烧瓶防止倒吸ApH太小Na2S2O4不能稳定存在(且不能使沉淀完全),pH太大Zn(OH)2会溶解,使得制备的Na2S2O4不纯12345.Na2S2O4含量的测定称取2.0g制得的Na2S2O4产品溶于冷水配成250mL溶液,取出25.00mL该溶液于锥形瓶中,用0.10molL-1碱性K3Fe(CN)6标准溶液滴定,选择合适指示剂,平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。(5)Fe(CN)63-是一种比较弱的氧化剂,能将,自身被还原为Fe(CN)64-,滴定中发生反应的离子方程式为。12345(6)选择指示剂时,
10、指示剂的条件电位要在滴定突跃电位之间,本实验滴定突跃范围为0.010.38V,根据下表,可选择为指示剂。常用氧化还原指示剂条件电位(V)颜色变化还原态氧化态亚甲基蓝0.36无色蓝色二苯胺0.76无色紫色二苯胺磺酸钠0.84无色紫红邻苯氨基苯甲酸0.89无色紫红(7)样品中Na2S2O4的质量分数为(杂质不参与反应,计算结果精确到0.1%)。亚甲基蓝87.0%12345解析(4)步骤3需控制溶液的pH在8.210.5之间,其原因为pH太小Na2S2O4不能稳定存在(且不能使沉淀完全),pH太大Zn(OH)2会溶解,使得制备的Na2S2O4不纯。(6)本实验滴定突跃范围为0.010.38V,根据表
11、中信息,亚甲基蓝的条件电位为0.36V,且由还原态到氧化态颜色由无色变为蓝色,故可选择亚甲基蓝为指示剂。12345(7)平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL,第二次误差较大,舍去,则平均消耗体积为20.00mL,用0.10molL-1碱性K3Fe(CN)6标准溶液滴定,其物质的量为0.10molL-120.0010-3L=2.010-3mol,根据滴定反应可知,2.0gNa2S2O4产品中Na2S2O4的物质的123454.(2023北京朝阳区二模)某小组同学探究Na2SO3和不同铜盐溶液的反应,实验如下。实验:向2mL0.5molL-1Na2SO
12、3溶液中加入1mL0.25molL-1CuCl2溶液,立即产生橙黄色沉淀(沉淀A),放置5min左右,转化为白色沉淀(沉淀B)。(1)研究沉淀B的成分。向洗涤后的沉淀B中加入足量浓氨水,得到无色溶液,在空气中放置一段时间,溶液变为深蓝色。取少量深蓝色溶液,滴加试剂X,产生白色沉淀。白色沉淀是AgCl,试剂X是。无色溶液在空气中放置变为深蓝色,反应的离子方程式为。足量硝酸和AgNO3溶液12345仅通过上述实验不能证明沉淀A中含有Cl-,补充实验:向少量洗净的沉淀A中加入稀硫酸,证实沉淀A中含有Cu+的证据是。无色溶液中含有,推测的产生有两个途径:途径1:实验过程中O2氧化;途径2:(将途径补充
13、完整)。经研究,途径1不合理,途径2合理。解释Na2SO3和CuCl2溶液反应时,先产生橙黄色沉淀,再转化为白色的原因:。(2)经检验,沉淀A不含。推测沉淀A能转化为沉淀B与Cl-有关,为研究沉淀A的成分及沉淀A转化为B的原因,实验如下。有红色固体析出在Cl-的作用下,Cu2+氧化亚硫酸根到硫酸根CuCl2和Na2SO3溶液生成棕黄色沉淀A反应速率快,生成白色沉淀B的程度大12345(3)Na2SO3和CuCl2溶液反应最终生成CuCl沉淀,并检测到有SO2生成,离子方程式是。用Na2SO3和CuSO4溶液重复上述实验,仅产生橙黄色沉淀,放置72h后变为暗红色沉淀(可溶于氨水,得到无色溶液,放
14、置变为深蓝色)。(4)根据上述实验所得结论:_(答出两点)。Cu2+和能发生复分解反应和氧化还原反应,且复分解反应速率更快;在Cl-作用下,Cu2+的氧化性增强12345解析(2).Cu+Cu2+Cu,向含有亚铜离子的溶液中加入稀硫酸会发生歧化反应,生成铜,故答案为有红色固体析出;溶液中的氧化剂除了氧气之外还有铜离子,当存在氯离子时,铜离子会具有较强的氧化性,会把亚硫酸根氧化,故答案为在Cl-的作用下,Cu2+氧化亚硫酸根到硫酸根;向2mL0.5molL-1Na2SO3溶液中加入1mL0.25molL-1CuCl2溶液,立即产生橙黄色沉淀(沉淀A),说明生成亚硫酸铜沉淀的反应较快,放置5min
15、左右,转化为白色沉淀(沉淀B),说明生成白色沉淀B的程度大。(3)Na2SO3和CuCl2溶液反应最终生成CuCl沉淀,该反应未外加酸碱,所以反应物为水,生成物为氢离子,根据电子守恒及电荷守恒可知,该反应的离子12345(4)向2mL0.5molL-1Na2SO3溶液中加入1mL0.25molL-1CuCl2溶液,立即产生橙黄色沉淀亚硫酸铜,在NaCl溶液中,亚硫酸铜继续发生氧化还原反应,生成CuCl白色沉淀,根据沉淀颜色的变化快慢可知,复分解反应较快,氧化还原反应较慢。123455.(2023广东六校联盟联考)某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体(FeC2O42H2O)分解产物的装置如图所示。回
16、答下列问题:(1)仪器M的名称是。(2)点燃酒精灯之前,先通入N2,其目的是。(3)装置C的作用是。(球形)干燥管排尽装置内的空气检查是否有CO2生成12345(4)如果实验中观察到C、H变浑浊,E不变浑浊,可以得出实验结论:A装置中分解的气体产物一定有(填化学式)。(5)在300、500下进行上述实验,A装置中分别得到甲、乙两种黑色粉末,进行实验并观察到现象如下:实验 实验操作及现象用强磁铁接近甲,无明显现象;将黑色粉末溶于稀硫酸,滴加K3Fe(CN)6溶液,产生蓝色沉淀用强磁铁接近乙,吸起部分粉末,将吸起来的粉末投入盐酸中,产生气泡;将剩余黑色粉末溶于稀硫酸,滴加K3Fe(CN)6溶液,产生蓝色沉淀根据上述实验,实验产生蓝色沉淀的离子方程式为。乙中的成分可能为(填化学式)。CO和CO2K+Fe2+Fe(CN)63-KFeFe(CN)6或3Fe2+2Fe(CN)63-Fe3Fe(CN)62Fe和FeO或Fe、FeO和FeC2O412345(6)测定草酸亚铁晶体(FeC2O42H2O)纯度。准确称取Wg样品于锥形瓶,加入适量的稀硫酸,用cmolL-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗bmL
