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1、贵州师范大学本科毕业论文(设计)开题报告学院：化学与材料科学学院 专业：化学 级别：2008 级课题名称毕节地区土壤中重金属的含量测定及污染评价学生姓名李奎学号080803010080指导教师姓 名吴迪职称学位副教授1、选题的理论、实际意义国外许多文献对土壤样品重金属方法有 ：王水提取法2 、 四酸消解法2。 如: ISO方法11466和欧洲DIN 38414S7王水法4，该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等杂基体的研究。王水提取法2称取3g土壤样品置于250ml反应瓶中，先以051ml水湿润样品缓慢加入21ml浓盐酸，再慢慢加入7ml浓硝酸，摇匀将回流冷凝管接到反应瓶中，静置16h，偶尔摇
2、晃使其充分反应缓慢加热溶液到回流温度使溶液在沸腾状态下维持约2h，并保持回流区域在冷凝管高度三分之一以下冷却样品至室温后，以约lOml0.5moll-1 稀硝酸冲洗反应瓶，并收集于反应瓶中将反应瓶中的溶液倒人100ml容量瓶中，以0.5moll-1稀硝酸冲洗反应瓶，并收集于容量瓶中，加水到标线，加盖定容摇匀，待不溶物沉降后，取上清液分析若不溶物不易沉降，需用以2000-3000rmin-1离心，离心lOmin后取清液分析为研究不同取样量对分析结果的影响，将王水提取法中的取样量定为约1g，其余条件不变，将所得结果与取样量为3g时的分析结果作一比较。四酸消解法2称取01g土壤样品置于聚四氟乙烯坩埚
3、中，加入3ml盐酸，2ml硝酸，在特制的铝电热板上1100C下保持1h再加入3ml氢氟酸，1ml高氯酸，利用铝电热板上的余热保温放置过夜在130oC下加热2h驱赶氢氟酸，继续升温到1500C，使高氯酸白烟冒尽反复加氢氟酸待彻底消解蒸干后，加1ml王水使盐类溶解，然后转移到10ml比色管定容，测定.全分解法3准确称取0.5000 g土壤样品，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入硝酸l0mL。于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解。若反应还产生棕黄色烟，说明有机质还多，要反复补加适量的硝酸，加热分解至液面平静，不产生棕黄色烟。取下，稍冷，加入氢氟酸5mL，加热煮沸10 min。取下，冷却，加
4、入高氯酸5mL，蒸发至近干。然后再加高氯酸2mL，再次蒸发至近干(不能干涸)，残渣为灰白色。冷却，加入1硝酸25mL，煮沸溶解，移至50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀备测。选题依据近几年，全分解方法得到了广泛应用，但全分解方法对各种微量元素的溶出效果会因土壤类型的不同而有所差别。采用标准加入法来弥补该方法的不足，最后用原子吸收分光光度法进行样品测定. 采用硝酸优级纯和高氯酸分析纯（4:1）消解土壤样品，最后用原子吸收分光光度法进行样品测定。2、研究动态、见解实验步骤土壤研碎：将采集的土壤在室内风干，用木棒碾碎后，通过0.5 mm孔径尼龙筛，混匀、装袋，以备常量和重金属元素的测定。土壤消解：称取
5、0.20.3g土壤样品，置于250ml锥形瓶中，加浓硝酸GR和高氯酸AR（4:1），待剧烈反应后停止后，移至一定温度电热板上，加热分解。直至样品完全产生白色絮状为止。取下锥形瓶，冷却、过滤除去絮状渣。移至50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀备测。工作条件： 火焰原子吸收光谱测定镍、铬的的操作条件：所测元素NiCr波长324.7nm213.9nm狭缝0.4nm0.4nm灯电流3.0毫安3.0毫安燃烧器高度6毫米7毫米空气压力0.3兆帕0.3兆帕乙炔压力0.09兆帕0.09兆帕空气流量7.0升/分7.0升/分乙炔流量1.0升/分1.0升/分火焰类型氧化性兰火焰氧化性兰火焰在土壤消解过程中，酸对金属和
6、原子吸收光谱仪 均有影响，必须在消解后，将剩余酸赶掉，但过高和过低的消解温度都会使测定结果偏低。因为温度过高，挥发性元素会随酸蒸发损失，温度过低则非挥发性元素可能会因分解试样的时间不够而难以完全溶出，所以必须选择适当的消解温度。由于硝酸的沸点是 12l，电热板的温度控制在 12l为宜。加入高氯酸后，由于高氯酸的沸点是 203。此时应逐渐升温至 203加热，待高氯酸的浓厚白烟冒尽且内溶物为不流动的粘稠状时，停止加热，小心摇动，用余热蒸发至近干(不能干涸)。在蒸至近干过程中需特别小心，有时看起来虽已蒸干，但浓白烟不止，这时应移到低温处，继续冒烟至稀少，这样才能使土壤消解完全。用原子吸收分光光度法和
7、标准加入法测定土壤样标准溶液的配制及工作曲线绘制：标准系列与样品基体的精确匹配是制备良好校正曲线的必要条件，分析结果的准确性直接依赖于标准样品和末知样品物理化学性质的相似性。在实际的分析过程中，样品的基体、组成和浓度千变万化，要找到完全与样品组成相匹配的标准物质是很困难的，特别是对于复杂基体的样品就更困难了。标准加入法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。标准加入法的操作如下：精确称取土壤样品6份，每份0500 g，分别加入O00、O25、050、075、1O0、I25 mgL混合标准使用液，并按土壤样品进行消解。将制备好的溶液直接吸喷入原子吸收光谱仪中测定它们的吸光度值，制作吸光度值对
8、加入量的校正曲线。同时进行全程序空白试验。准确吸取镉、镍、铬标准使用液0.00、l0O0、15O0、20O0、25O0、50O0、1O0.O0mL于250mL容量瓶中，另取50O0mL于200mL容量瓶中， 用1硝酸稀释定容。用减去空白的吸光度与相对应的混合标准溶液的浓度(mg*L-1)绘制校准曲线。参考文献:（1）彭德海，吴攀 ，曹振兴，杨绍章，谢欢欢。赫章土法炼锌区水一沉积物重金属污染的时空变化特征。农业环境科学学报2011,3（2）佟亚欧，金兰淑。土壤铅污染现状及钝化修复技术探讨 (沈阳农业大学土地与环境学院，辽宁省农业资源与环境重点实验室，沈阳110161)（3）张飞。土壤中重金属测定
9、方法探讨。(上海市崇明县环境监测站，上海202150)（4）李海峰 王庆仁 朱永官。土壤重金属测定两种前处理方法的比较。（环境化学2006,1）（5）王旭，张豪，张松林，张威。土壤重金属污染及修复技术的研究进展。(西北师范大学地理与环境科学学院，甘肃兰州730070)（6）余剑东，倪吾钟，杨肖娥。土壤重金属污染评价指标的研究进展。(浙江大学环境与资源学院，浙江杭州310029)（7）陈景辉，卢新卫，罗大成，任春辉，李国强，郭丽萍。西安城市路边土壤重金属含量与污染评价。(陕西师范大学旅游与环境学院，西安710062)（8）罗艳 何锦林 陈志伦 吴润文 文锡梅。基于标准化方法的遵义东南部地区农业土
10、壤重金属污染评价。国农学通报.2012,28(2).-257-260）（9）崔斌1 王凌2 张国印2 孙世友2 耿暖2 茹淑华2 陈贵今2，土壤重金属污染现状与危害及修复技术研究进展。（京师范大学资源学院,北京100875）（10）李丙法，刘洋，重金属污染土壤的修复技术研究，（徽理工大学测绘学院,科技信息.2012(1).-105-106）（11）胡彪 ，家平，李小龙，杨清。矿区化工垃圾填埋复垦区土壤重金属污染评价。（徽理工大学地球与环境学院，南职业技术学院学报.2011,11(6).-7-9）（12）刘忠 尚义. 重金属污染源与环境污染. (蒙古赤峰市巴林左旗农业技术推广中心,代农业.201
11、1(12).-76-77)（13）黄翠梅，壤重金属污染该如何治理，中国环境监测总站南海近岸海域环境监测西站,广西壮族自治区北海海洋环境监测中心站,北方环境.2011(11).-71-71（14）陈莉1 陈红路1 吴小寅1 何冰2 刘宝庆1 黄红红1,重金属污染土壤的生态治理与示范,南宁市环境保护科学研究所,广西大学中小企业管理与科技.2011(34).-123-124 (15)李志涛 ,范迎春.重金属污染对土壤一作物系统的影响研究.河北省水利水电勘测设计研究院,天津300250,水科学与工程技术.2011(5).-15-18 (16)苏斌, 傅开道 ,钟荣华 ,宋静宜 澜沧江-湄公河干流底沙重
12、金属含量空间变化及污染评价,(云南大学亚洲国际河流中心,山地学报.2011,29(6).-660-667)指导教师意见：签 名： 年 月 日 学科代码：070301 学号：080803010080 贵 州 师 范 大 学（本 科）毕 业 论 文 题 目：毕节地区土壤中重金属的含量测定及污染评价 学 院：化学与材料科学学院专 业：化学年 级：2008级作 者：李奎 指导教师：吴迪（副教授）完成时间：2012年4月19日毕节地区土壤中重金属的含量测定及污染评价2008级化学李奎摘要：重金属作为一种持久性污染物已越来越多地被关注和重视. 重金属矿山的开采利用是造成当今世界重金属污染的主要原因,并已经
13、严重威胁和影响人类的生存和发展. 为促进我国矿业开发与环境的可持续发展和和谐发展为了评价织金地区农业土壤的重金属污染状况，首先阐述了重金属污染土壤的途径与特点，土壤重金属污染评价是土壤环境质量评价研究的重要组成部分。采用硝酸+高氯酸方法消解土壤样品，并结合原子吸收分光光度法测定土壤中镉、镍，铬的含量。结果表明，该方法具有操作简便、快速节省试剂，准确可靠等特点；实际土壤样品的检测结果完全能满足环境土壤样品测定的要求。关键词：重金属污染；土壤 ； 重金属 ； 检测 ；原子吸收法Abstract ：Heavy metal is paid close attention to and taken se
14、riously already more and more many cover as one kind of endurance pollution. That the mine exploitation and use of nonferrous metal is to bring about the main cause that world heavy metal contaminates nowadays ,and it already have threaten and affected human being survival and development . Be to boost our country mining industry developing sustainable development and harmonious development with the environment ，In order to evaluate heavy metals
