二氧化碳的测定方法

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1、二氧化碳的测定方法摘要: 测水样中 TOC 时一般通过燃烧的方法,将有机污染物中的碳全部转换成C02,通过测量C02的量来获知水样中有机污染物的量。测量C02的方法有 很多,例如:非色散红外吸收法、烧碱法、容量滴定法、气相色谱法、半导体激 光红外分光法等。关键词:CO2测定,非色散红外吸收法,容量滴定法,气相色谱法。The Measurement Of Carbon DioxideAbstract: We usually measure the TOC of the polluted water by burning. Through burning we can transform carb

2、on to carbon dioxide.Carbon dioxide is more easily to measure. There are many methods to measure, for example, no dispersive infared absorption metherd, caustic soda methed, volumetric precipitation methed,gas chromatography methed, semiconductor laser Infrared spectral method and so on.Key words: m

3、easurement of carbon dioxide, no dispersive infared absorption metherd, volumetric precipitation methed, gas chromatography methed.引言:测有机污染物时可以通过B0D5、COD或者TOC,但是TOC,比另外两 种方法更能反映有机物的总量【1】。测定TOC的方法是把碳转换成CO2,再 通过测量CO2的量从而知道水样中有机物的污染程度。而测量CO2的方法有很多, 以下主要介绍一下非色散红外吸收法,容量滴定法,气相色谱法,另外再简要介 绍一下烧碱法,半导体激光红外分光法。

4、内容:1、非色散红外吸收法【2】1.1 原理:二氧化碳对红外线具有选择性的吸收,在一定范围内,吸收值与 二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。1.2 仪器和设备: 二氧化碳非色散红外线气体分析仪 。1.3 分析步骤:1.31 仪器的启动和校准:启动和零点校准:仪器接通电源后,稳定30minlh,将高纯氮气或空气经干燥管 和烧碱石棉过滤管后,进行零点校准。1.32 终点校准:用二氧化碳标准气(如0.50%)连接在仪器进样口,进行终 点刻度校准。1.33 零点与终点校准重复 23 次,使仪器处在正常工作状态。1.4 CO2 的测定:将内装燃烧后产生的 CO2 气袋接在装有变色硅

5、胶或无水氯化钙的过滤器和 仪器的进气口相连接, CO2 被自动抽到气室中,并显示二氧化碳的浓度(%)。1.5 结果计算:样品中二氧化碳的浓度,可从气体分析仪直接读出。2、气象色谱法【3】2.1 原理:色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其 有效的分析方法。它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当 这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只 有微小差异的各组分得到很好的分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各 组分的目的。 二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入热导检 测器的工作臂,使该臂电阻值的变化与参考臂电阻值的变化

6、不相等,惠斯登电桥 失去平衡而产生的信号输出。在线性范围内,信号大小与进入检测器的二氧化碳 浓度成正比。从而进行定性与定量测定。2.2 仪器与设备: 气相色谱仪:配备有热导检测器的气相色谱仪;注射器:2mL,5mL,10mL,20mL,50mL,100mL,体积误差V土 1%; 色谱柱:不锈钢管内填充 GDX-l02 高分子多孔聚合物,柱管两端填充玻璃棉。2.3 分析步骤:2.31、绘制标准曲线和测定校正因子 配制标准气并绘制标准曲线:在 5 支 100mL 注射器内,分别注入不同浓度的标准气体,另取纯氮气作为 零浓度气体。每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的六通进样阀,得到各浓度 的色谱峰和

7、保留时间。每个浓度作三次,测量色谱峰高(峰面积)的平均值。以 二氧化碳的浓度(%)对平均峰高(峰面积)绘制标准曲线,并计算回归线的斜 率,以斜率的倒数 Bg 作样品测定的计算因子。测定校正因子:用单点校正法求校正因子。取与所测气体中含二氧化碳浓度相接近的标准气 体。测量色谱峰的平均峰高(峰面积)和保留时间。用下式计算校正因子。 f=cO/h0 式中:f校正因子;c0标准气体浓度,%;h0 平均峰高(峰面积)。2.32 结果计算 用标准曲线法查标准曲线定量,或用下式计算浓度:c=hx Bg式中:c样品空气中二氧化碳浓度,%;h 样品峰高(峰面积)的平均值; Bg 计算因子。 用校正因子按下式计算

8、浓度c=hx f式中:c样品空气中二氧化碳浓度,%;h样品峰高(峰面积)的平均值;f校正因子。3、容量滴定法【3】3.1 原理:用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀,采样后剩 余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以 所采集的空气样品体积,即可测得空气中二氧化碳的浓度。3.2 分析步骤:CO2 通入氢氧化钡溶液后,加塞静置,使碳酸钡沉淀完全,吸取上清液 25mL 于碘量瓶中(碘量瓶事先应充氮或充入经碱石灰处理的空气),加入 2 滴酚酞指 示剂,用草酸标准液滴定至溶液由红色变为无色,记录所消耗的草酸标准溶液的 体积a (ml)。同时用未加C02的氢氧化钡

9、溶液作为空白滴定,记录所消耗的草 酸标准溶液的体积 b(mL)。3.3 结果计算 将采样体积换算成标准状态下采样体积。空气中二氧化碳浓度按下式计算:c=20(b-a)/V0 式中:c一空气中二氧化碳浓度,; a样品滴定草酸标准溶液体积mL; b空白滴定所用草酸标准溶液体积,mL; VO通入CO2的体积。4、其他测量方法4.1 烧碱法:把一定体积的 CO2 通过 Na(OH) 2 溶液,记下溶液的增重,再 除以体积即为 CO2 浓度。4.2 半导体激光红外分光法【4】:适合测大气中 CO2 的含量.本方法是最新开发的分析技术、装置由激光光源器,分光器,样品槽和检测器组 成。该方法特点是在数十托(

10、Tort以下的低压下具有非常高的分解能。不受共存 物质的干扰。测定成份的分析有高选择性、高灵敏度和商精度。大气中的二氧化 碳用光程长 15cm 的槽分析精度最好。总结: 测有机污染物时,可以间接通过测量 CO2 的量来获知污染程度。现在,随着空气污染的越来越严重,CO2的浓度越来越高,尤其在工业革命之后,CO2 浓度增加了很多,加快了现在的温室效应,所以大气中 CO2 的测量也很 重要。以上是测定 CO2 浓度的几种方法,通过监测,提出改进方案,使得温 室效应有所缓解,使得水中有机污染物减少,从而使人类生存环境有所改变。 参考文献:【1】奚旦立,环境监测,第二章第八节。【2】洪蔚,环境监测与管理技术。【3】周景涛,王宝慧,包钢科技,第 27 卷第 4 期。【4】洪蔚,环境监测与管理技术

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