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1、现代分析测试技术实验报告现代分析测试技术实验报告 指导老师：杨天隆 成绩：实验名称：AgBr、AgBrAu&Ag光催化剂的制备及其漫反射性质研究 姓名： 陈碧桑 专业： 分析化学 学号： 2009062016 一、实验目的1、掌握AgBr、AgBrAu&Ag纳米材料的简单制备方法。2、了解紫外分光光度计的仪器构造和基本操作方法。3、巩固紫外分光光度法的基本原理与基础知识。二、实验原理若有一束光投向由粉末组成的漫反射体，则光和物质相互作用包括反射、吸收、透射、衍射等。其中光的反射还可以分为镜面反射（符合入射角等于反射角的条件）与漫反射（图1），图1 (b)是漫反射体中某一局部的颗粒对光的镜面反射
2、和漫反射的示意(分别用S、D表示镜面反射和漫反射)。由图可见镜面反射只发生在表面颗粒的表层，而漫反射光是分析光进入样品内部后，经过多次反射，折射、衍射、吸收后返回表面的光。漫反射光是分析光和样品内部分子发生了相互作用后的光，因此负载了样品结构和组成信息因此，紫外-可见光漫反射光谱可以准确描述材料在紫外光和可见光照射条件下的光谱特征。目前已广泛应用于纸张、布、印刷品、陶瓷器、玻璃、粉末样品，化妆品、粘土以化妆品以及染料等的表征。图1. 样品对光漫反射的示意图三、实验仪器与试剂UV-2550紫外可见分光光度计（附带漫反射测定装置积分球，岛津苏州工厂），仪器参数：扫描速度为高速，狭缝宽为1，测试范围
3、190-800 nm；KQ-250B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；AE240型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；85-1恒温磁力搅拌器（常州国华仪器有限公司），混合纤维素酯微孔滤膜（ = 50 mm，上海兴亚净化材料厂）。HAuCl44H2O、NaBH4、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和AgNO3均为分析纯，且购置于国药集团化学试剂有限公司；考马斯亮蓝G250（AR，中国医药上海医药试剂公司）；水为超纯水（18.2 ，Mili-Q超纯水。四、实验步骤4.1金纳米棒（AuNR）的制备金种子的合成：往50-mL锥形瓶中加入5.00 mL 0.2 mol L1 CT
4、AB、5.00 mL 0.5 mmol L1 HAuCl4和0.60 mL 10 mmol L1 冰水制备的NaBH4，迅速搅拌，颜色从暗黄色变成黄褐色，并静置5h，即得金种子液。取250 mL锥形瓶，依次加入75.00 mL 0.2 mol L1 CTAB，0.75 mL 4 mmol L1 AgNO3，75.00 mL 1mmol L1 HAuCl4，混合均匀，再加入1.05 mL 0.10 mol L1 抗坏血酸，待溶液由黄色变为无色时，迅速加入180 L金种子液，在25 水浴下静置24 h，促进其生长，得AuNR溶液，在8000r离心20 min，重新溶解到150.00 mL重蒸水中，
5、备用。4.2. AgBr、AgBrAu&Ag的制备4.2.1 AgBr的制备取20.00 mL 0.2 mol L1 CTAB，在剧烈搅拌下逐滴加入0.2005 mol L1 AgNO3 10 min后，60 超声3 h，得到黄色乳浊液，再静置3 h。抽滤，滤饼再用水洗涤3次，乙醇洗涤2次，100烘干，最终得到AgBr并扫描其漫反射吸收光谱。4.2.2 AgBr Au &Ag的制备取20.00 mL 0.2 mol L1 CTAB，在剧烈搅拌下逐滴加入0.2005 mol L1 AgNO3 10 min后，加入2.00 mL所制备的AuGR，60 超声3 h，再静置3 h，当加入AuGR后，黄
6、色乳浊液逐渐变成微黄绿色，最后变成蓝色，表明表面已有银纳米粒子生成。抽滤，滤饼再用水洗涤3次，乙醇洗涤2次，100烘干，得AgBrAu&Ag，并扫描其漫反射吸收光谱。五、结果与讨论5.1 AgBr、AuNRAgBr&Ag漫反射吸收光谱AgBrAgBrAuNR&Ag图.2. AgBr、AuNRAgBr&Ag漫反射吸收光谱 由图2可知，AgBr从489 nm处开始有强吸收，与其带隙能（2.87 ev）相对应，表现出典型的AgBr漫反射吸收。AgBrAu&Ag相对于AgBr，在可见光及近红外区也有强吸收，主要是由于AgBrAu&Ag壳层负载的AuNR和银纳米粒子在可见光区具有强的等离子体共振引起的。据此，AgBrAu&Ag提高了对可见光的吸收，从而增强了其可见光光催化降解的能力。六、结论本实验通过静电吸附超声波震荡法合成了催化剂AgBr和AgBrAu&Ag两种光催化剂，并通过固体紫外漫反射对其进行了表征，结果表明AgBr从489 nm处开始具有强吸收，与其带隙较宽相对应；AgBrAu&Ag由于其表面负载的金纳米棒和纳米银粒子具有强的等离子体吸收，在可见光及近红外区均有吸收，拓宽了太阳能的吸收范围。俨然，固体紫外漫反射已成为纳米材料表征的一种重要手段，在实际检测过程中发挥着不可替代的作用。1
