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1、自动痕量金属监测系统重金属分析 仪 操 作 手 册宇星科技发展（深圳）有限公司目 录1 产品描述51.1 介绍52 方法52.1 背景52.2 电化学分析62.2.1 伏安法原理62.2.2 伏安法电池系统62.2.2.1 工作电极（WE）72.2.2.2 参考电极（RE）72.2.2.3 附加电极（CE）72.2.2.4 支持电解质72.3 脉冲波伏安法72.3.1 微分脉冲72.4 溶出伏安法82.4.1 阳极溶出伏安法（ASV）82.4.1.1 沉淀步骤82.4.1.2 脱去步骤82.5 关于伏安法的一些参考资料93. 系统简介93.1 ATMS系统介绍93.2 技术特性94 安装104
2、.1 位置104.2 电极和测量104.3 电流连接114.4 软件安装115 POS软件运行指南115.1 什么是POS？115.2 系统要求115.3 POS软件安装115.3.1 建立扫描图115.3.3 手动校正135.3.4 开始扫描135.3.5 分析扫描135.3.6 自动测量145.3.7 自动测量序列145.4 通信系统建立155.4.1 Modbus通信155.4.2 通过网络传输数据155.4.3 TCP服务器156 服务简介166.1 启动检查166.2 定期维修166.3 维护装样间和电极系统的步骤176.4 安全207水中普通金属的应用注释20手册指南本手册是给使用
3、SensAqua自动痕量金属监测系统（ATMS）的用户的参考手册，主要包含了关于系统安装，管理和维护等方面的信息。本手册会回顾一些关于伏安法的背景知识，使用者可不要求任何已学知识，若对电化学分析有基本的了解将会更有优势。第一章产品描述，对使用SensAqua自动痕量金属监测系统的特征和适用进行了简单的概括。第二章方法介绍，对伏安法进行了简短的方法介绍，对提溶极谱分析做了特别讲解。第三章体系概括，对ATMS系统和工业使用细则进行了描述。第四章安装介绍，介绍了怎样安装各单元系统和软件安装。第五章POS软件及其运行，描述怎样使用产品和控制及软件数据获得。第六章服务指南，描述维修信息。第七章适用注解，
4、在常规水中普通金属物的使用注解。1 产品描述1.1 介绍SensAqua自动痕量金属监测系统是一种用来探测和衡量水中金属物质的仪器，其衡量的基本准则是基于电化学中的伏安法。目前有很多分析方法可以用来监测环境和工业生产过程，其中最常用的是使用自动吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体光谱仪（ICP-MS）测定。然而，少有方法可以在施工现场在线监测，原因在于所使用的方法不够敏感。还有可选择的方法是将样品带回实验室使用先进设备分析。这种方法操作不方便，费用昂贵，时间上的滞后可能会探测出一些偶然的或不合乎规则的污染物。这份文件报道了一种在线监测常规水、海水、废水和生产用水中重金属的系统。该系统是全自动
5、使用，可通过网络设置结果的远程传输。该技术最大的优势在于，其可实施在线测量和通过网络自动远程传输所测结果。然而，由于实际的金属离子浓度是非常低的，敏感性和精密的仪器是必要的，还要适合工地现场运行。目前能够满足敏感性目的的唯一可适用在线分析方法就是伏安法或相关的动态电化学技术。自动监测方法的使用将能够迅速用于环境事故和非法排放物现场。于其他的方法相比较伏安法也有一些优势。它是一种可快速、简单的实施方法，配套仪器价格适中，运行费用低。建设伏安法在线监测装置可行性好，可以运行几周或数月不用维修。同时，伏安法用于重金属监测灵敏度好，一些重要重金属检测限度在0.5-1g/L甚至更低范围内。固体混合物和合
6、金电的介绍已经产生了可用于建设工地现场长时期稳定测量的伏安法仪器的新的可能性。现在也有可能建设对水中（河流水、饮用水或废水等）重金属水平如镍、锌、钴、镉、铊、铜和汞进行高稳定性的长期持续监测。2 方法2.1 背景目前已有众多技术来检测重金属。最常用的方法是自动吸收光谱法（AAS），电感耦合法（ICP），电感耦合等离子体光谱仪（ICP-MS），色层法，以及其他几种不同的电化学技术。伏安法是一种电化学分析技术，其关于分析物的信息是可以简单地通过在水溶液中加压测量电流来完成的。这种电流是一种从氧化还原反应中发生的一个表面电极的结果。比起其他技术来说，伏安法有着诸多的优势。它可以快速、简单地实施，配套
7、仪器比起ICP、ICP-MS和色层法来说价格要便宜，运行费用也低。伏安法有着很好的灵敏性，对很多种重要重金属的探测限度是百万分之一甚至更低的浓度范围。因此，伏安法可检测覆盖范围直至饮用水的检测要求。最后，伏安法能够被用于工地现场的在线监测，能够达到这个目的的方法是非常少的。伏安法比起其他的技术来说有着以下几个优势：它可以快速、简单地实施，提供了建设在线监测系统的可能性。此外，伏安法对于许多重要重金属的监测有着很好的灵敏度。因为伏安法包含了氧化还原过程，这样的一个过程是进程实现的先决条件，像汞、铜、铅、镉、铊、锌和其他许多环境中金属能够被检测到。然而，几种其他的混合物像杀虫剂等也能够被监测到。2
8、.2 电化学分析2.2.1 伏安法原理电化学技术是在电和化学之间产生相互影响的一种技术，即对电量的衡量，如电流、电压、电荷和它们之间对化学参数产生的关系。伏安法技术之所以区别于其他电化学方法，是因为伏安法是基于测量在一个在完全浓度极化的电化学过程中产生的电流量。比起电量分析整个的分析物被用掉转化成另外一种形势来说，伏安法的其中一个优势是仅有一小部分分析物被消耗掉。伏安法的原理是基于每一种成分的氧化还原特性，如：在固态电极的表面二价铅离子还原成固态铅，固态铅氧化为二价铅离子。 Zn2+ + 2e - Zn（s） or Zn（s）Zn2+ + 2e -当氧化还原反应发生时，所包涵的电子使得测量电流
9、成为一种可能。图1显示了浸没在一种简单包含几种不同种类重金属离子的电子系统中伏安法系统草图。这些离子被均匀地分布在溶液中。有几种伏安法技术可实现，但对于重金属探测中提溶极谱分析法是其中最常用的。在这种技术中，分析物（金属离子）首先被沉淀在一个运行电极的表面。待分析的不同金属再次被洗涤掉，通过扫描电势向阳极值趋势。2.2.2 伏安法电池系统通过使用一个恒电势器使得在传感器电极之上控制电压成为可能。当氧化还原反应发生时，电子产生，对被给予种类物的电流对浓度比测量可得到。通常一个伏安法电池系统由三个电极组成，如图1所示：一个工作电极（WE），在此分析物被测量；一个附加电极（CE）；一个参考电极（RE
10、）。电流流过工作电极和附加电极，工作电极的电位对照参考电极来测量。保持参考电极在电势差别上以一个已知恒定改变，E被使用来作为工作电极。为了达到这个目标，通过参考电极的的电流应该非常低。这使得附加电极能使电流流动在整个电路中。通过改变E和测量i 伏安法曲线即可得到。图1 伏安法系统原理图 电流在工作电极和附加电极之间测量，电位在工作电极和参考电极之间测量。在工作电极之上的电压可以控制或改变，通过调节上部电路电解电路中的电阻来实现。下部电路包括工作电极和参考电极，被称为参考电路。2.2.2.1 工作电极（WE）工作电极是反应发生的电极。一般地伏安法中的工作电极通过小部分表面区域表征，此法加强了极化
11、效果。不同种类的工作电极选来适用不同的电压范围，在自然水中附加铵盐缓冲液（pH5）作为支持电极为一些普通的工作电极作为典型工作手段的指导如下：固态银混合物电极： -1600mV 到 -100mV；银-铋合金电极（10%）： -1300mV 到 -100mV；金-铋合金电极（10%）： -1000mV 到 +900mV2.2.2.2 参考电极（RE）参考电极提供一种已知的稳定的电压，这种电压对于研究溶液的组成很灵敏，也可与工作电极的电压进行比较。通常Ag-AgCl和浸透甘汞电极，使用盐桥进行简单连接即可使用。参考电极的稳定的组成使得它在分析过程中不会被极化。2.2.2.3 附加电极（CE）为了使
12、从槽电阻产生的错误最小化，第三个电极被加入电化学过程。这个电极由有着合理的表面积的化学惰性的引导材料组成，通常是白金线。通过控制工作电极的电压最小的减少错误的可能。2.2.2.4 支持电解质源于公式的峰值电流理论上处理要求最小化由电范围内引起的的金属离子电子转移最小化。这个可以通过添加一个惰性的支持电解质来解决，可降低，几乎降到0，离子转移数可测。同时，这个确保了伏安法需要的导电介质。支持电解质浓度通常大约是1M，可能是一种无机盐，矿物酸或其他。含高盐的样品如海水，不需要任何支持电解质。为了阻止样品中不必要物质的氧化，通过通入一种阴性的气体（N2，氩气等）到溶液中来使氧气被移除。2.3 脉冲波
13、伏安法2.3.1 微分脉冲脉冲伏安法技术是用来降低伏安法探测的限度。通过大致增加在法拉第式和非法拉第式电流比例，这样的技术允许方便的分层低至10-8M浓度水平或更低。其中一个广泛应用的伏安法技术是区分脉冲伏安法，被标记成补偿背景声音如电荷电流。这个可以通过添加一个调制电流脉冲进入“扶梯式”一样，如图2 a所示。脉冲的调节可在25-100mV振幅之间，持续约50ms，重复率为0.5-5s之间。通常，“扶梯式”速率是慢的，大约是2-10 mV/s。电流是抽样两次，分别为脉冲使用之前和刚好脉冲终止之前（图2a）。然后第一个电流值从第二个中减去，电流差异对应着电压。两种彼此相减的电流值是从几个个体通过
14、少量毫秒（在60或50Hz电源下16.67或20ms）读出的两个平均值。结果得到的脉冲伏安图，如图2b所示，由电流峰值，相关分析物的浓度直接比例的高度组成：在氧化还原反应中，n代表的是化学当量中电子转移数目，F是指法拉第常数，A是电极表面区域面积，D是传递系数，C是浓度，E是脉冲幅度。由大脉冲幅度获得的最大商值（1-）/ (1+)是一致的。当调节脉冲使用时，系统中的总电流增加，因为在法拉第式结果的增加和电流的改变。感应电荷流量比起法拉第式电流衰退得更快。因为电荷电流在取样点（脉冲之前和之后）本质上是相同的，区别在于读法主要归于法拉第反应（金属氧化）。图2a和b 刺激信号和不同脉冲电压伏安法的伏
15、安图值得注意的是，这种方法仅在非法拉第电荷电流下是正确的，但是在各类法拉第电流分量中是无效的。微分脉冲峰值电流比起线性峰来说会更受表面活跃物质干涉影响，因为微分脉冲测量的灵敏性跟电极上微小改变相关。2.4 溶出伏安法2.4.1 阳极溶出伏安法（ASV）在溶出伏安法中金属是首先在电极上沉淀下来的，随后通过氧化反应或减少电流扫描得到的电压被测量。测量得到的电流与样品中金属的浓度成比例。在阳极溶出伏安法中金属的预富集步骤要介绍。这个过程包括可溶性金属离子减少为固体沉淀物在电极表面，这是通过使用一个大的负电势（通常是300mV，这比起最容易氧化的混合物所承受电压还要负）来实现的。金属停留在电极表面沉淀在阳极上形成扫描电压功能直至他们被去除。这
