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1、实验 6 植物废弃物中提取果胶一、实验目的掌握从甜菜渣、桔皮等植物废弃物中提取果胶的原理和方法。了 解果胶的主要性质和用途。二、实验原理1.主要性质和用途果胶（pectin）属多糖类植物胶，以原果胶的形式存在于高等植物的 叶、茎、根等的细胞壁内，与细胞彼此粘合在一起，由水溶性果胶和纤维 素结合而形成不溶于水的成分。未成熟水果因果实细胞壁中有原果胶存在 因此组织坚实。随着果实不断生长成熟，原果胶在酶的作用下分解为（水 溶性）果胶酸和纤维素。果胶酸再在酶的作用下继续分解为低分子半乳糖 醛酸和a半乳糖醛酸。原果胶含量逐渐减少，因而果皮不断变薄变软。 原果胶在水和酸中加热，可分解为水溶性果胶酸。果胶在
2、果实及叶中的含 量较多。在橙属水果的果皮和苹果渣、甜菜渣中都含有质量分数20%50% 的果胶。各种果实、果皮中的原果胶，通常以部分甲基化了多缩半乳糖醛酸的 钙盐或镁盐形式存在，经稀盐酸水解，可以得到水溶性果胶，即多缩半乳 糖醛酸的甲酯。果胶的基本化学组成是半乳糖醛酸，基本结构是D吡喃 半乳糖醛酸以a-1,4-糖苷连接的长链，通常以部分甲酯化状态存在，其 结构式为果胶水解时，产生果胶酸和甲醇等，其反应式为C41H60O369H2O2CH3OH2CH3COOHC5H10O5C6H12O64C6H10O7（果胶酸）果 胶是高分子聚合物，可以从植物组织中分离提取出来，其相对分子质量在 5万30万之间为
3、淡黄色或白色的粉末状固体，味微酸，能溶于20倍水中 生成粘稠状液体，不溶于酒精及一般的有机溶剂，若先用酒精、甘油或糖 浆等浸润，则极易溶于水中。果胶在酸性条件下稳定，但遇强酸、强碱易 分解，在室温下可与强碱作用生成果胶酸盐。果胶具有良好的胶凝化和乳化作用，在食品工业、医药工业和轻工业 中有广泛的用途，他可以用于制备低浓度果酱、果胶及胶状食物，作结冻 剂；用作果汁饮料、乳品、巧克力、速冻饮粉和糖果等食品中的添加剂； 也可用作冷饮食品的稳定剂。在医药上果胶可用作金属中毒的解毒剂以及 用于防止血液凝固、肠出血和治疗便秘等病症。在纺织工业中，是一种良 好的乳化剂；在轻工业生产中可用来制造化妆品，并可用
4、作油和水之间的 乳化剂。果胶其他方面的用途仍在不断开发之中。2.提取原理果胶分子中部分羧基很容易与钾、钠、铜或铵离子反应生成盐。根据 这一特性，可先将果胶溶液调至一定pH值，再把金属盐加入溶液中，使 其与果胶中的羧基反应生成果胶盐。由于果胶盐不溶于水，便在溶液中沉 淀出来。经分离后，用酸将金属离子置换出来，金属离子由于形成氯化物 而溶于水中。另外，果胶能溶于水成为乳浊状胶体溶液，因此可在稀酸加 热条件下，将果胶转化为水溶性果胶，而利用其不溶于乙醇的特性，在果 胶液中加入适量乙醇，果胶即可沉淀析出。相比之下，后一方法较为简单 其涉及的提取过程主要包括两个过程：用稀酸从桔皮、甜菜渣等中浸提出 果胶
5、（即原果胶向水溶性果胶转化）；可溶性果胶向液相的转移，进而在 液相中浓缩、沉降和干燥。沉降过程可以采用乙醇沉析或用金属电解质盐 沉析。提取果胶的工艺流程为干渣复水煮沸去霉漂洗沥干抽提过滤（成盐水洗抽滤分解）沉析分离 纯化脱水干燥成品浓酸乙醇稀酸稀酸三、主要仪器和药品三口烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、真空水泵、烧杯（250ml、500ml）、 表面皿、球型冷凝管、温度计（0200C）、台秤、水浴锅、漏斗、滤纸、 烘箱、pH计、移液管、研钵、容量瓶（250ml、500ml）、滴定管。桔皮（或干甜菜渣） 、盐酸（质量分数36% ） 、乙醇（质量分数 95% 以上）、NaOH （0.1molLl）、蔗糖、柠
6、檬酸、氯化钙（质量分数11.1%）、硝 酸银（质量分数2%）、EDTA （0.02molL1）、钙指示剂（1g钙指示剂与 97g硫酸钾研成粉末）、乙酸水溶液（约为1molL1，用质量分数36%醋酸 16ml，加水 84ml）。四、实验内容1.果胶的提取粗称桔皮或甜菜渣约20g，于250ml烧杯中，加入约100ml去离子水, 在45C下浸泡45min后，煮沸5min，将大部分水沥出后，用清水漂洗 34次，滤干，置于表面皿上，在80C烘箱中烘干。准确称取15g干燥后的甜菜渣，加入盛有400mlpH=1.5盐酸溶液的三 口烧瓶中，于80C下提取2h，将上述提取液转入抽滤瓶中，用水泵抽滤（若杂质太多，
7、可加少些硅藻土）。滤液用浓氨水调节至中性后，放入真 空干燥箱中，将溶液浓缩至80ml左右，搅拌下向其中缓慢滴加80ml乙醇, 得絮状物。静置后抽滤，用乙醇反复洗数次，滤饼置于表面皿中于40 50C下烘干。计算收率。2.果胶的检测（1）果胶的鉴定取试样0.4g加水30ml，加热并不断搅拌，使其完全溶解。加蔗糖 35.6g,继续加热浓缩至54.7g，倒入含有0.8ml质量分数12.5%柠檬酸溶 液的烧杯中，冷却后即成柔软而有弹性的胶冻（高脂果胶）。（2）果胶 含量的测定称取干样品0.450.50g于250ml烧杯中，加水约150ml,搅拌下在 7080C水浴中加热，使之完全溶解，冷却后移入250m
8、l容量瓶中，用水 稀释至刻度，充分振摇均匀。吸取制备的样品溶液25ml于500ml烧杯中，加入0.1molL1氢氧化钠 溶液100ml，放置30min，使果胶皂化，加1molL1醋酸溶液50ml， 5min 后加质量分数11.1%氯化钙溶液50ml，搅拌，放置30min，煮沸约5min， 立即用定性滤纸过滤，用沸水洗涤沉淀，直至滤液对硝酸银溶液不起反应 为止，将滤纸上沉淀用沸水冲洗于锥形瓶中，加入质量分数10%氢氧化钠 溶液 5ml，用小火加热使果胶酸钙完全溶解，冷却，加入0.4g钙指示剂，以 0.02molL1EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色为终点。（果胶酸）（Vc40.0892） 8m100%式中，VEDTA的体积，L； cEDTA的浓度，molL1； 40.08 钙的摩尔质量，g/mol；92/8根据果胶酸钙中质量分数为8%推算出的果胶酸含量系数-样品质量，go五、注意事项 实验中需使用去离子水，以利于果胶的萃取。 实验中应严格控制酸提取时的pH值在1.52.5之间。浓缩处理 时，温度不宜超过40C。六、思考题为什么果胶的提取温度不宜过高（不超过100C）孑酸液的pH 值是否会对果胶产量和质量产生影响，为什么？
