精细化工实习报告

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1、涂料生产实训报告一、实训目的及要求:1、通过本次实训，进一步巩固所学到的有关精细化学品方面的知识，以便 能更好地将所学到的专业技能应用到实际生产中，为毕业设计和今后工 作打下良好的基础。2、聚醋酸乙烯酯乳液涂料的制备（1）知识目标： 掌握聚醋酸乙烯酯乳液涂料的配制原理及各种分在配方中对聚醋酸乙烯 酯乳液涂料的贡献。（2）能力目标 能根据实际需要，自行设计和选择合适的乳液涂料配方，同时能对现有配 方加以优化改进得到性能优异的乳液涂料产品。3、淀粉基内墙涂料的配制（1）知识目标：掌握淀粉基内墙涂料配制原理及各组分在配方中对淀粉基内墙涂料的贡古I、.献。（2）能力目标： 能根据实际需要，自行设计和选

2、择合适的内墙涂料配方，同时能对现有配 方加以优化改进得到性能优异的内墙涂料产品。4、内墙涂料配方的优化（1）知识目标：掌握涂料配方的基本方法。（2）能力目标： 通过正交设计对实训淀粉基内墙涂料配方加以优化改进，得到性能优异的 内墙涂料产品。5、培养相互合作、交流、协调的能力及专研、创新精神。二、实训地点与时间实训时间：2010 年1 月4 日2010年 1月 22 日 实训地点：桂林理工大学 柳州两面针股份有限公司 桂林立白日化有限公 司三、产品配方设计及产品生产概况 1、聚醋酸乙烯酯乳胶涂料传统涂料（溶剂性涂料）都要使用易挥发的有机溶剂，例如汽油、甲苯、二 甲苯、酯、酮等有机溶剂作为涂料中的

3、稀释剂，以帮助形成漆膜。这不仅浪费资 源，污染环境，而且给生产和施工场所带来危险性，二乳胶涂料的出现时涂料工 业的重大革新。它以水为分散介质，克服了使用有机溶剂的许多缺点，因而得到 了迅速发展。目前乳胶涂料广泛用作建筑涂料，并已进入工业涂料的领域。通过乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。当 涂刷在底材表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压形成连续而干燥的涂膜。 这是乳胶涂料的基础。另外还要加入各种助剂，例如成膜助剂、颜料分散剂、增 稠剂、消泡剂等，经高速搅拌均匀而成为乳胶涂料。2、淀粉基内墙涂料近年来，内墙涂料的生产和应用得到高速发展，各类品种越来越多地展现在 我们面前

4、，并逐步从油性到水性，从单层到多层，从低档到高档发展。回顾我国 建筑涂料的发展历史，最初内墙的装饰主要有传统的水质涂料，如石灰浆、可赛 因、大白粉浆。20 世纪 60 年代，聚醋酸乙烯涂料研制成功，并广泛用于内墙装 饰。20 世纪70 年代，由于聚醋酸乙烯涂料价格较贵，聚乙烯醇及其改性品种得 到了广泛采用。20 世纪 80年代后期，聚乙烯醇价格不断上涨，涂料工作者又将 大量精力投入到聚乙烯醇替代物研究中，淀粉、膨润土、聚丙烯酰胺等替代成膜 物被相继采用。在聚乙烯醇替代的研制过程中出现了无机替代物，天然原料替代物，或者多 种复合使用的替代物，淀粉就是其中一种。就淀粉而言，生产者们的使用方式大 相

5、径庭：有直接添加的;有糊化后使用的；有氧化后使用的；有和聚乙烯醇复配 使用的;有单独使用的。单独使用时常常要进行耐水性处理。由于淀粉是天然可 食性原料，因此该内墙涂料对环境安全、无毒，是一种绿色环保的内墙涂料。四、产品配方的设计及性能评价聚醋酸乙烯酯乳液涂料的制备1、聚醋酸乙烯酯乳液配方的确定原料用量/%备注VAC46单体PVA3稳定剂蒸馏水45介质DBP5增塑剂A二苯甲酸二甘醇酯0.5增塑剂B过硫酸铵0.1引发剂OP-100.2乳化剂聚氯乙烯芝麻油0.2稳定剂纯碱0.5PH调节剂2、聚醋酸乙烯酯乳液的配制将 5%PVA 溶液按量投入反应釜内，溶胀 30 分钟后开启搅拌机，加入 VAC 单体

6、总量的1/8和1/4的过硫酸铵，升温到85C后保温1小时后降温到65C，缓慢 滴入剩余的VAC,同时加入全部的乳化剂，控制釜内温度为60C,再缓慢滴入溶 解好的过硫酸铵总量的 30%，控制滴加速度，防止冲料。由于反应放热，英尽量 使釜温自然升到80C。待回流结束后，滴入剩余的VAC和过硫酸铵，此时VAC 与过硫酸铵英同时滴加，并剩余过硫酸铵约1%。反应釜温自然上升到90C，保 温3040分钟，冷却到70C,加入增塑剂A，50C时加入增塑剂B和已配成10% 的纯碱溶液。3、聚醋酸乙烯酯乳胶涂料配方的确定原料用量/%备注水13介质聚醋酸乙烯酯乳液（固体含量 $45%）36基料六偏磷酸钠（10%溶液

7、）2.5分散剂分散剂（阴离子型）适量分散剂苯甲酸钠0.005防腐剂聚乙烯醇（7%溶液）12增稠剂膨润土2-3増滑剂辛醇适量消泡剂钛白粉6白色颜料立德粉8白色颜料轻质碳酸钙12.5填料重质碳酸钙6填料乙二醇1.5成膜助剂群青微量体质颜料4、聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制把 13 克去离子水， 2.5 克六偏磷酸钠， 1.5 克乙二醇加入搪瓷杯中，开动搅 拌机，逐渐加入 6 克钛白粉、8 克立德粉、12.5 克轻质碳酸钠、6克重质碳酸钠、 适量的群青、苯甲酸钠、聚乙烯醇、2-3 克膨润土、辛醇，充分搅拌后加入 36 克聚醋酸乙烯酯乳液（慢搅拌）。搅拌均匀即可得到聚醋酸乙烯酯乳液涂料。5、聚醋酸乙烯酯乳

8、胶涂料生产工艺条件的选择与优化聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配置包括聚醋酸乙烯酯的合成和聚醋酸乙烯乳胶涂 料配置两部分。聚醋酸乙烯酯采用乳液聚合法配置，聚醋酸乙烯乳液通过游离基引发的加聚 反应而形成，遵循游离基加聚反应的一般规律，反应过程包括链引发、链增长、 链终止三个阶段，采用过硫酸铵作游离基引发剂。同时用非离子表面活性剂 OP-10 作为乳化剂，聚乙烯醇作为保护胶体及增稠剂。乳胶涂料由聚合物乳液、颜料及助剂配置而成，所以助剂较多，如分散剂、 润湿剂、增稠剂、成膜助剂、防冻剂、消泡剂、防锈剂等。经过高速搅拌，均质 而成乳胶涂料。6、聚醋酸乙烯酯乳胶涂料产品性能评价方法:性能测定：用产品刷水泥石棉样板

9、，观察干燥速率，测定白度、光泽，并作耐水性试验。产品要求：外观，天蓝色稠厚流体;固体质量分数：50%。7、聚醋酸乙烯酯乳胶涂料产品技术经济分析；聚醋酸乙烯酯乳胶涂料是以水为分散介质，不使用易污染的有机溶剂，具有 无毒、无腐蚀性，无火灾危险和耐候好的优点，使用方便，可制备高浓度的产品， 符合现代的环保观念和人们心理需求，因而具有很高的经济生产效益。8、聚醋酸乙烯酯乳胶涂料产品市场应用前景分析。由于聚醋酸乙烯酯乳胶涂料涂膜不耐碱、水和洗刷性差，因而主要应用在内 墙和顶棚的涂装上，但聚醋酸乙烯酯乳胶涂料具有良好物理力学性能，并可根据 需要制备不同档次的涂料 ，例如无光、半光、有光等，并且成本低和流平

10、性好， 所以聚醋酸乙烯酯乳胶涂料仍是应用广泛、用量大的建筑涂料品种。淀粉基内墙涂料的配制 氧化玉米淀粉胶液的配制1、淀粉乳液配方的确定组成剂量作用淀粉30g主体0.1%硫酸铜溶液3ml催化剂10%双氧水3ml氧化剂6%硫酸溶液1ml酸性介质36%甲醛溶液2ml交联剂30%尿素溶液4ml交联剂10%亚硫酸钠溶液适量抑制氧化10%氢氧化钠溶液30ml调节PH去离子水160ml介质2、淀粉乳液的配制30克淀粉加40ml水制浆，加0.1%的硫酸铜溶液3ml,10%的双氧水3ml,升温 至60C搅拌下反应1.5h,力口 1ml6%的硫酸溶液，滴加36%的甲醛溶液2ml, 30% 的尿素溶液4%,在60C

11、下交联反应1h,加120ml热水稀释后，用10%的亚硫酸 钠溶液抑制进一步氧化，同时反应掉游离的甲醛，加 10%氢氧化钠溶液 30ml 糊 化得到胶液。3、内墙涂料的配方的确定原料用量/%备注氧化玉米淀粉胶液50基料膨润土10増滑剂轻质碳酸钙13填料滑石粉5体质颜料群青适量体质颜料磷酸三丁酯适量消泡剂六偏磷酸钠适量分散剂DBP适量增塑剂水150介质4、淀粉基内墙涂料的配制先将水加入带有搅拌的反应釜内,再在搅拌下混匀部分氧化玉米淀粉胶合磷 酸三丁酯后,再加入余下的全部氧化玉米淀粉胶。继续投入膨润土,搅拌均匀后 依次加入轻质碳酸钙合滑石粉，混合均匀，加入DBP，用高速分散机混匀。再加 入其它助剂，

12、在砂磨机或胶体磨中研磨。调节PH至8-9。5、淀粉基内墙涂料生产工艺条件的选择与分析淀粉基内墙涂料的配置包括淀粉乳液的合成和淀粉基涂料配置两个部分。本 实训先将淀粉进行氧化交联之后，配置成氧化交联淀粉乳液。氧化淀粉是指在氧 化剂作用下，淀粉分子中较活泼的羟基被有限地氧化为醛基、酮基、羧基，分子 中的糖苷键部分断裂而制得。这种淀粉分子的官能团发生变化，聚合度降低，具 有良好的水溶性、亲和力、浸润性、粘结性。交联淀粉是指交联淀粉是淀粉与具 有两个或者多个官能团的化学试剂起反应，使不同淀粉分子的羟基间形成醚化或 酯化键而教练起来制得的淀粉衍生物。以淀粉衍生物为基料生产的建筑涂料综合 性能得到了加强,

13、如流平性、涂刷性、防沉淀性均得到改善,克服了传统聚乙烯醇 建筑内墙涂料流平性、涂刷性、防沉淀性差的缺点。而涂料的配置比较简单，按 一定顺序将各种助剂溶解，加入颜料搅拌，最后加入基料搅拌均匀即可。6、淀粉基内墙涂料性能评价方法:淀粉内墙涂料的主要性能评价指标有：涂料状态、涂料外观、涂抹外观、固 体含量、粘度、沉降值、涂刷性能、附着力、遮盖力、表干时间、PH值等。产 品一般要求搅拌后均匀物结块现象，涂料外观白净，涂膜外观平整、不脱粉、不 起泡，涂刷不流挂，附着力接近 100%，遮盖力达到 118克每平方米以上，表干 时间45min（25C，相对湿度为65+5%）, PH值为8-9。7、淀粉基内墙涂

14、料技术经济分析淀粉是可再生的天然资源,具有良好的粘结性和成膜特性,有着优良的生物降 解性能,原料来源广泛,价格低廉。 ,淀粉基涂料主要用于建筑物内墙面的装饰 , 其施工性能、涂膜性能和环保指标等均能达到建筑涂料的要求。内墙涂料生产规 模小、投资少，适合于小企业生产。该涂料具有生产工艺简单和成本低等特 点，所以具有较好的应用前景。8、淀粉基内墙涂料市场应用前景分析淀粉是可再生的天然资源,具有良好的粘接性和成膜特性,有着优良的生物降 解性能,原料来源广泛,价格低廉。我国淀粉资源非常丰富,大力发展淀粉的深加 工对于提高淀粉附加值,具有重要的意义。变性淀粉在建筑涂料领域的开发和应 用符合的涂料环保化和功能化的发展方向,它的成功研制将大大降低建筑涂料的 成本，具有极大的开发价值。内墙涂料配方优化（1） 明确试验目的，确定评价指标 试验目的总结实验条件和实验结果之间的规律 评价指标颜色和分层指数2）挑选因素，确定水平水 平A氧化淀粉胶液 /gB羧甲基纤维素 /gC磷酸三丁酯 /gD六偏磷酸钠 /g1400.40.40.32500.50.50.43600.60.60.5（3）正交表设计，正交表Lg），进行试验，得到结果实验号氧化淀粉胶 液/g羧甲基纤维 素/g磷酸三丁酯/g六偏磷酸钠/g颜色和分层 指数1400.40.40.372400.50.50.483400.60.60.5