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1、SKALAR分析方法分析项目：挥发酚范 围：1-250pg/L C6H5OH样 品：水【原理】测定挥发酚的自动检测是基于如下反应：样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氤化 物及4-氨基安替比林形成一种红色的复合物，在505nm处测定吸光度。【准备样品过程】 water No.1.2.8应用领域：准备检测酚的水样。准则：预处理检测挥发酚的样品尽可能地排除干扰。例如氧化剂和硫化合物。试剂：磷酸85% 硫酸铜硫酸亚铁铵(FeSO4 - (NH4)2SO4 - 6H2O)1. 在 1L 的烧杯里称量 1。1g FeSO - (NH SO - 6H.O。2. 加500ml蒸馏水。3. 加 1ml 浓硫酸(9
2、5%-97%)。4. 用蒸馏水稀释到1L并定容。过程：1. 如果氧化剂被预处理掉，那么快速加过量的FeSO4 - (NH4)2SO4 - 6H2O。2. 用磷酸调样品的pH4。3. 如果硫化物被预处理掉，简短的通气搅拌。4. 加硫酸铜。5. 在样品取来24小时内尽可能用于分析，不要放置。保存样品应在4C直到分析用。 注意：在预处理样品当加入磷酸直到pH4和1g硫酸铜每升样品里时，就不会有干扰。【试剂】A.蒸馅溶液50ml在蒸馏水中稀释磷酸.磷酸 H3PO4(85%)蒸馏水450ml当天准备新鲜的试剂B.蒸馅水新制蒸馏水C. 4-氨基安替比林溶液4-氨基安替比林0.13gCnH13N310 mg
3、 C6H5OH/L 标准液0.2 ml蒸馏水200mlBrij35(30%)1mlD. 铁氧化钾溶液铁氤化钾 K3Fe(CN)60.4g硼酸H3BO30.6 g.氯化金甲KCl1.0 g.蒸馏水200mlE. 取样器冲洗液磷酸(1M) H3PO44ml五水合硫酸铜1gCuSO4.5H2O 蒸馏水996ml【标准】1000mg/L C6H5OH 的储存液 苯酚1.000gC6H5OH 蒸馏水1000ml在蒸馏水中溶解4-氨基安替比林，溶液可稳定使用3天。保存在深色瓶 里。不用时在4C保存。使用前中速 滤纸过滤溶解铁氤化钾(III)、硼酸和氯化钾于 200毫升蒸馏水中。用1M氢氧化金内溶液 调节p
4、H值为10.3。当天准备新鲜的试剂。保存在深色瓶，使用前中速滤纸过滤在蒸馏水中稀释磷酸。加五水合水硫酸铜溶液稳定使用1周(此溶液用量大，可多制)在800ml蒸馏水中溶解酚。加蒸馏水定容到1L溶液可稳定使用一周，保存在棕色瓶10mg/L的储存液用蒸馏水稀释1ml 1000mg/L C6H5OH的储存液成100ml。注意：每天准备新鲜的10mg/L C6H5OH的储存液。保存在棕色瓶。工作标准100pg/L C6H5OH:稀释 1.0ml 10mg/L C6H5OH 储存液于 100ml 取样器冲洗液。80pg/L C6H5OH：稀释0.8ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲
5、洗液。60pg/L C6H5OH：稀释0.6ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。40pg/L C6H5OH：稀释0.4ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。20pg/L C6H5OH：稀释0.2ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。注意：每天准备新鲜的10mg/L C6H5OH的储存液。保存在棕色瓶。*用于配试剂和标准的水必须在配试剂和标准前适当除气。通过反渗透或离子交换特殊 的水含有大量的气体。它们必须经过除气。【注意事项】1. 如果用基体光度计，SA6250或SA6260建议720nm虑光片。2. 在大部分的分
6、析中第一个出峰比实际要低的多，故要删除并在CV值计算舍弃。3. 如果使用加热水浴控制反应螺旋管的温度；那么当环境温度高于25C的时候水浴必须 使用自来水冷却。4. 当取样量少于1.00ml/min，就需在旁路将样品流量提高到大约1.00ml/min。当样品流 速为1.00ml/min时，用SA5210脱泡器，更高时用0.23ml/min脱泡管。5. 当试剂更新时，倒掉试剂瓶中残液，再用蒸馏水清洗干净，以防止微生物及干扰。6.SA1500/1520冲洗阀不能用于有机溶剂或大于4M的酸溶液。7. 显色反应依靠光的感光度。因此套筒被盖。8. 除气过程：a）好：除水里的气用喷气设备具有流速20L/h的
7、氦气。15min除5L水。该过程可除 掉所有的气。或除水里的气用煮沸水10min的方法。使用前冷却到室温。B）中：除水里的气用喷气设备具有流速20L/h的氮气。15min除5L水。该过程可除 掉大部分的气。C）差：用超声波除水里的气。该过程可除掉小部分的溶解气体。【维护】1.对于检测系统。每周1M的盐酸溶液冲洗30min，然后用蒸馏水冲洗45min。2. 避免试剂有任何混浊，如有必要，将试剂过滤。3. 分析时蒸馏装置盖有保护套。因此温度稳定。4.6个月后Brij35的含量减小到1 ml/L。【参数设置】1. 用最高的100pg/L C6H5OH标准液的灵敏度为0.036AU。2. 样品时间：8
8、0sec，冲洗时间90sec，空气时间1sec。3. 取样器与样品泵管之间的连接管时用5141管。4. 系统稳定时间需要30min。【流程图】Resjtrple4-Ariino-a 3- di-plieinyl-3-pyrazolin-5-one solutionMsteFlow cell 50 mm Filter 56nmNitrogen gas 70 - 80 units商Distilled waterSainrpleDistillation reagentcooling* distillation unit is situated at the back# bl ad( (shrink tube)panel of the module support holder* dlucNDill 说I任 sleeved 90012371
