溶解热测定

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1、溶解热测定实验目的1. 了解电热补偿法测量热效应的基本原理。2. 用电热补偿法测定硝酸钾在水中的枳分溶解热,通过计算或者作图求出硝酸钾在水 中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。3. 掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。实验原理物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热,物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或 分子的溶剂化、分子电离(对电解质而言)等过程,这些过程热效应的代数和就是溶解 过程的热效应,溶解热包括积分(或变浓)溶解热和微分(或定浓)溶解热。把溶剂加 到溶液中使之棉释,其热效应称为冲淡热。包括积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓) 冲淡热。溶解热Q:在恒温、恒压卞,物质的量为

2、g的溶质溶于物质的量为斑的溶剂(或溶于某 浓度的溶液)中产生的热效应。微分溶解热枳分溶解热Qs:在恒温、恒压下,lmol溶质溶于物质的量为珥的溶剂中产生的热效应。I :在恒温、恒压lmol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中 ni的热效应。微分冲淡热冲淡热:在恒温、恒压下,物质的量为m的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。 枳分冲淡热Qd:在恒温、恒压卞,把原含lmol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂 为noimol时的热效应,为某两浓度的枳分溶解热之差。:在恒温、恒压下,lmol溶剂加入到某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应。它们之间的关系可表示为:dn2(E.1)nldQ =

3、 ()n2dni +上式在比吩恒定卜积分,得:Q =ni +n2(E.2)辭Qs,令:釜=5则有:dQ= (Qs)noi (Qs)n02(E.3)其中枳分溶解热Qs可以直接由实验测定,其他三种可以由Qs -n0曲线求得。三.仪器与试剂量热计(包括杜瓦瓶,搅拌器,加热器,搅拌子)KNO3 (A.R.)反应热测量数据采集接II装置:NDRHJ型,温度测量范I韦I 040C,温度测量分辨率 o.oorc,电压测量范I制o2ov,电压测量分辨率o.oiv,电流测量范序Io2A,电流测 量分辨率0.01A 精密稳流电源 微机、打印机 称量瓶8只,研钵四.实验步骤1. 将8个称量瓶编号,分别称量约2.5、

4、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g研磨后 的硝酸钾,放入8个称量瓶中,并精确称量其质量。2. 使用O.lg精度天平称量216.2g去离子水,放入杜瓦瓶内。将杜瓦瓶置于搅拌器 上。3. 连接好实验装置后将温度传感器擦干置于空气中,打开数据采集接II装置电源,预 热3min。此时将加热器放入已盛水的杜瓦瓶中,使加热器的电热丝部分全部位于 液面以下。4. 启动微机,双击windows上溶解热测量软件图标,即进入软件准备测量。等温度 示数稳定后,单击开始实验按钮,根据软件提示,开始测量当前室温。5. 先将稳流电源上的调节旋钮逆时针调到底,然后打开稳流电源开关。打开搅拌器电 源,调

5、节合适的搅拌速度。将温度传感器置于已盛水的杜瓦瓶中,调节加热器功 率2.0W-2.4W之间,此后不要再调动稳流电源。6. 当水温高于室温0.5C时,点击加入硝酸钾,加入第一份KNO3,然后根据程序提 示加入第二份KN03o重复至第八份KNO3加完。同时称量空的称量瓶(包扌舌残留 的少量硝酸钾)的重量并记录。7. 将稳流电源上的调节旋钮逆时针调到底,关掉搅拌器,注意确保每次加入的样品全 部溶解(如果还有硝酸钾没有溶解则需要重新实验),清洗反应容器。so390OT-39000-37000-36003-35000-34000-33000 0.99724Equatkn y = A19xpM4) + y

6、O QSExpDeco1 QS8. 点击实验中的录入数据,将每次加的硝酸钾的量和水的质屋输入电脑。然后点击处 理数据,按照提示输出结果。五.实验数据处理编 号溶解前KNO3 与称量瓶 的总质 量/g溶解后KNO3 与称量瓶 的总质 量/g溶解的 每份kno3的质量/g溶解的KNO3 的总质量/gn2/moln()/molQ/JQs/J119.062416.56732.49512.49510.0246795486.9759603038920.83693218.89031736921.52114.01620.039725302.5371525.0938392.28943319.359316.872

7、92.48646.50260.0643185186.8562421.6037645.46748420.212617.17123.04149.54400.09440161273103463.7936692.06878517.421813.92413.497713.04170.12899893.16646083535724.19727621.213317.19634.017017.05870.16873171.2285878.5834839.9523572035081632094.029921.08860.208591557.6167108.1734076.98780821.117316.6078

8、4.509525.59810.253195947.4658466.6133438.96959Value StandardyO38815 18 93 17445A19089 36 297 0485d8&X744 97233Fit Curve 1so joLecjdx 山Independent Variableno枳分溶解热J/mol微分溶解热J/mol微分稀释热J/mol74.8835032.8531323.5449.453100.0235984.8233049.3629348200.0937514.0535919.087.974299.9738053.1836959.493.646399.91

9、38328.1037496.502.081%范围积分桶释热J/mol74.88-100.0295231100.02-200.091529.67200.09-299.97539.21299.98-299.91275.46六. 实验总结与误差分析从打印出的实验数据可以看出,虽然实测点与拟合曲线相关度很高,但是最后两个点稍 有偏离,其中原因主要有硝酸钾没有进行烘干处理,可能会有部分吸潮,在加入硝酸钾 的时候速度过快,体系温度下降过快。七. 思考题1. 硝酸钾溶解为吸热过程,在溶解的过程中杜瓦瓶内温度会降低,如果瓶内温度与室 温相差太人这样的话使得热传递比较剧烈,从而使得实验误差增人。一开始在体系 温度高于室温0.5C时加入第一份KN03,这样溶解是温度降低接近室温,实验误 差更小。2. 实验用电热补偿法来测屋溶解热时,整个实验过程要注意电热功率的检测准确,但由 于实验过程中电压波动的关系,很难得到一个准确值,使得实验存在很大的误差。可 以采用计算机控制技术,采用传感器收集数据,使整个实验自动化完成,则可以提高实 验的准确度。

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