《纳氏试剂分光光度法测定空气中氨的不确定度评定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《纳氏试剂分光光度法测定空气中氨的不确定度评定（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、纳氏试剂 分光光度法测定空气中氨的不确定度评定摘 要：介绍了依据GB/T 18204. 2 2014公共场所卫生检验方法第2部 分:化学污染物的规定，采用纳氏试剂分光光度法测定空气中氨的不确定度评 定方法。从采样、检测全过程分析了不确定度的来源，包括了采样、标准贮备液 定值、标准贮备液稀释、标准曲线拟合、样品重复测定五个方面。本次测量结果 为1.210.044mg/m3其中最大的相对不确定度分量是采样过程中大气采样器流 量计引入的不确定度。关键词：纳氏试剂分光光度法，空气中氨，不确定度室内空气中的氨污染主要来自两个方面：一是室内使用的板材制品含有脲醛 树脂粘合剂，在室温条件下，缓慢释放氨，二是
2、墙体混凝土中加入含有尿素的防 冻剂，可以释放氨，进入室内空气中。室内空气中氨的含量是评价室内空气质量 的一项重要指标。GB/T 18883-2002室内空气质量标准（含第1号修改单）、 GB 37488-2019公共场所卫生指标及限值要求中分别对住宅和办公建筑室内 空气和公共场所室内空气中氨的含量规定了具体限值。CNAS-CL01-G003： 2019测量不确定度的要求明确提出，当作出与规范或标准的符合性声明时，实验 室应考虑测量不确定度的影响。本文根据GB/T 18204. 2 2014公共场所卫生 检验方法第 2 部分:化学污染物的规定，采用纳氏试剂分光光度法对空气中的 氨进行测定，评定了
3、采样、检测过程的不确定度。1测定方法1.1 方法依据GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物 。1.2 方法原理用稀硫酸吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物。 该络合物的吸光度与氨含量成正比，此产物在420nm处有最大吸收，比色测定溶 液吸光度，对比工作曲线即可计算出一定采样体积所含氨的质量。1.3 仪器、试剂和实验室环境QC-2B型大气采样器；721N型可见分光光度计；氨溶液（GSB 07-2439-2009），含量500mg/L,相对扩展不确定度1%；纳氏试剂；酒石酸钾钠，分析纯；浓硫酸，优级纯；无氨二级水。实验环境温度控制在262
4、C，由于实验环境温度波动引起的溶液体积和玻 璃量器体积的变化忽略不计。1.4 标准曲线的绘制用1mL单标线移液管（A级）移取500mg/L的氨标准溶液1.00mL至250mL容 量瓶（A级）中，用无氨水定容至刻度，配制成浓度为2.00 口 g/mL的氨标准工作 溶液。取7支10mL具塞比色管，用5mL、10mL分度吸管（A级）分别量取0.00、 1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 氨标准工作溶液加入，用氨吸收液定 容至刻度。在各比色管中加入0.1mL酒石酸钾钠溶液，再加入0.5mL纳氏试剂， 混匀，在室温下放置10min。用1cm玻璃比色皿，以水作参比，在波长42
5、5nm处, 测定吸光度，每个浓度测三次。以氨含量（口 g）作横坐标，吸光度作为纵坐标 绘制标准曲线，计算标准曲线的斜率，见表1。表 1：标准系列测定值0.均值0202025平0.0.0.022标准曲线.1111: 11标准曲线参数：斜率b=0.0165，截距a=0.0216，相关系数r=0.99991.5 公共场所空气中氨的测定1.5.1 样品采集表 2：公共场所空气中氨的样品采集参数度(t)(L)采样环境温采样流量u 二-4.4? / 、(L)大气采样体积，单位为L。状态下的大气采样体积，单位为L。1.5.2 样品的测定在相同的环境与采样条件下同时采集 10 个平行样。采样后分别将样品转移
6、至10mL具塞比色管中，用少量的无氨水淋洗吸收管，合并，使总体积为10mL。 再按1.4的操作步骤测定样品吸光度。样品重复测定10次。测定样品的同时， 用10mL未采样的的吸收液作试剂空白测定，空白样品的吸光度为A =0.019，样0品测定的结果见表3 。表3：样品测定结果口 g数大气浓度(mg/m3)5.291.18平均0.1310.1290.1290.1290.1300.1300.130.1320.1302 数学模型22.1 计算公式空气中氨的浓度计算公式为：.JA A, 3) I叫()式中：A样品溶液的吸光度；A 空白样品溶液的吸光度；0b标准曲线的斜率：0.0165；a标准曲线的截距：
7、0.0216；V标况(273K, 101.325kPa)下的采样体积，4.47L。02.2 建立不确定度数学模型由(1)式得：=$W II 打气.叱 1 U11 Hit. . . =1 ttr.：.1 er1 廿；川3不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析，其不确定度来源主要有以下几个方面：3.1 采样过程引入的不确定度，包括：大气采样器流量计引入的不确定度：采用时间引入的不确定度：3.气压表读数引入份不确定度：；4.气温读数引入的不确定度：“。3.2标准储备液定值时引入份不确定度：“。3.3将标准溶液稀释为标准曲线系列时引入的不确定度：（1）1mL单标线移液管（A级）引入的不确定度：
8、；（2）250mL容量瓶（A级）引入的不确定度：；（3）5mL分度吸管（A级）引入的不确定度：；（4）10mL分度吸管（A级）引入的不确定度：，。3.4标准曲线拟合引入的不确定度：，。3.5样品重复测定引入的不确定度：。4不确定度分量的评定4.1 采样过程引入的不确定度4.1.1 大气采样器流量计引入的不确定度使用QC-2B型大气采样器，采样流量设定为0.5L/min。查阅采样器检定证书, 流量计的流量示值误差为 0.0%， 标称示值为 0.5L/min 时的不确定度为 0.0059L/min，采样器流量计的相对标准不确定度为：。4.1.2 采样温度读数引入的不确定度根据JJG 956-201
9、3大气采样器检定规程，0C-50C范围内的温度计最大 允许误差不超过0.3C。按均匀分布考虑，包含因子打门，则温度计引入的 不确定度为：二,-，采样时温度为27.5C，其相对标准不确定度为：:r 0.17. . B.h,.=二=.：x In。4.1.3气压表引入的不确定度采用DYM-3型空盒气压表测量大气压，按鉴定证书最大示值允许误差200Pa，现场大气压为99.6kPa，按均匀分布考虑，包含因子人、，则大气压 引入的不确定度。相对标准不确定度为：。4.1.4采样时间引入的不确定度采样时间误差对结果的影响微小，可忽略不计，及，1 O4.2标准贮备液定值引入的不确定度由国家环境保护部标准样品研究
10、所提供的氨标准溶液，证书提供的相对扩展不确定度为1%，按正态分布，k=2，其相对标准不确定度为：丄一竺j.F.1o4.3标准贮备液稀释为标准溶液的过程4.3.1 1mL单标线移液管（A级）引入的不确定度1mL单标线移液管（A级）最大容量允差为0.010，按均匀分布考虑，包含 因子八存，标准不确定度为：;相对标准不确定度为：4.3.2 250mL容量瓶（A级）引入的不确定度250mL容量瓶（A级）的最大容量允差为0.15，按均匀分布考虑，包含因 子，标准不确定度为：11“ 1111二:.，相对标准不确定度为：二=竺_込.绅-4.3.3标准系列的配制広=万0.C25： J = D.d 1-12 次
11、取5mL分度吸管（A级）的最大容量允差为0.025,按均匀分布考虑，包含因子，标准不确定度为：。共使用2 人标液体积为6.00mL，相对标准不确定度为：広=万O.CfjS = 1）.0204 次 取10mL分度吸管（A级）的最大容量允差为0.05，按均匀分布考虑，包含因子，标准不确定度为：，共使用标液体积为56.00mL,其相对标准不确定度为：4.4 标准曲线拟合引入的不确定度.=CJk5A I O.C2ln拟合的回归方程为，工作曲线数据如下浓度X，Ug/10mL表4 工作曲线数据y- 吸光值ybx+a(bx+a)20.02 0.02162.56X10-0.02162.56X10-1.16X1
12、0-0.05460.05460.05460.08760.0870.0870.08760.08761.96X10-1.96X10-1.60X10-1.96X10-3.60X10-3.60X10-6.76X10-0.15362.56X10-2.56X10-0.21960.21960.21960.28560.2850.2850.28560.28561.60X10-1.96X10-1.96X10-2.56X10-3.60X10-3.60X10-1.60X10-一岂JS併卷H山评丄标准溶液浓度的平均值根据贝塞尔公式计算标准曲线的剩余标准差：标准不确定度：5. -气 一a. .式中：一一标准曲线剩余标准差
13、标准溶液的吸光值标准溶液的浓度测试标准溶液的次数h标准曲线斜率，0.0165测试样品次数，p=10.t 一I U.i/rL标准系列按氨的质量平均值，样品浓度的平均值，4.5 样品重复测定引入的不确定度样品中氨的平均含量为 f。重复测定样品的标准偏差:。相对标准不确定度为:血】=Jl样品测定次数P=10，标准化不确定度为:0.C22 5.135 不确定度的合成与结果评定5.1 综合以上分析及计算结果，不确定度分量统计见表 5.表 5 不确定度分量表不标准不相对标准不确定度不确定度来源量值确定度确定度分量1、采样过程引入的不确定度：大气采样器流量计引入的不确定度0.5L/min0.0059L/min0.012,采样温度读数引入的不确定度27.5+273K0.17C5.7X10-499.6k
